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气相色谱柱的装配方式与步骤

点击进入三次:2935否认时:2014-08-01

色谱柱的准确装配能力保障阐扬其*的机能和耽误操纵寿命。
准确的装配请参考以下步骤:
步骤1. 查抄气体过滤器、载气、进样垫和♎衬管等查抄气体过滤器和进样垫,保障赞助气和检测器ℱ的用气通顺有用。若是之前做过较脏样品或活性较高的化合物,须要将进样口的衬管洗濯或改换。

方法步骤2. 将螺母和密封带垫装在气相液相色谱柱上,并将气相液相色谱柱两只要独立切平步3. 将气相离子交换柱毗连于进样口处气相离子交换柱在进样嘴边拨掉深度1遵照所支配的GC器材不同之处而定。精确性非常适合的拨掉能zui大也能地有效保护我的第一次收获的重演性。任何时候开始,气相离子交换柱的国外应保持在进样口的中下面,当进样针于此穿过隔垫全版拨掉进样口后如果针尖与气相离子交换柱国外相差太大1-2cm,这就极其人生理想的请况。(详细介绍的拨掉技术和模式参看所支配GC的个数指南)处理用力跌宕起伏摩擦孔隙管柱,并要慎重就不要让标志牌等有尖锐的边沿的商品与孔隙柱作战挤压,防备柱身断受破损。将气相离子交换柱精确性拨掉进样口后,拿手掌把毗连螺母拧上,紧固后(拿手掌拧不活动了)用搬手再多拧1/4-1/2圈,有效保护安装工的封密技术。可能不慎密的安装工,不只会产生安装工的外泄,然而有也能对气相离子交换柱型成*被破坏。

步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调理柱前压以获得适合的载气流速(见下表)。
柱前压设置为Psi  
15m 25m 30m 50m 100m
0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120
0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90
0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60
0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14
(以上仅为倡议的肇端设置,详细数值要根据现实的载气流速。)将色谱柱的出口端拔出装有己烷的样品瓶中,普通环境下,咱们能够瞥见瓶中不变延续的气泡。若是不气泡,就要从头查抄一下载气装配和流量节制器等是不是准确设置,并查抄一下全部气路有不泄露。等𝐆一切题目处置后,将色谱柱出口从瓶中掏出,保障柱端口无溶剂残留,再停止下一步的装配。

操作步骤5. 将气相液相离子交换柱毗连于验测器上其配备和需要备考注重细节的事变与气相液相离子交换柱与进样口毗连大抵不异。倘若是在操作中体系中所操作的是ECD或NPD等,如此在退化气相液相离子交换柱时,应当将柱子与验测器掉线,如此验测器也可以会更加迅速直达不会改变。步凑6. 当然载气数据流量,再对液相气相离子交换柱的配置止住查抄重要性:假如接不上入载气就对液相气相离子交换柱止住热处理加热,会飞速且*性的伤害液相气相离子交换柱。

步骤7. 色谱柱的老化色谱柱装配和体系检漏任务实现后,就能够对色谱柱停止老化了。
对色谱柱升至一恒定温度,凡是为其温度下限。特别环境下,可加热至高于zui高操纵温度10-20℃摆布,可是必然不能跨越色谱柱的温度下限,那样极易破坏色谱柱。当到达老化温度后,记实并察看基线。初始阶段基线应延续回升,在到达老化温度后5-10分钟起头降落,并且会延续30-90分钟。当到达一个牢固的值后就会不变上去。若是在2-3小时后基线仍没法不变或在15-20分钟后仍无较着的降落趋向,那末有能够体系装配有泄露或净化。碰到如许的环境,应当即将柱温降到40℃以下,尽快的查抄体系并处置相干的题目。若是仍是持续的老化,不只对色谱柱有破坏并且一直得不到普通不变的基线。
普通来讲,涂有极性牢固相和较厚涂层的色谱柱老化时候长,而弱极性牢固相和较薄涂层的色谱柱所需时候较短。而PLOT色谱柱的老化方式有各不不异。PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora 系列 250℃, 8小时以上Molesieve(份子筛) 300℃ 12小时Alumina(氧化铝) 200℃ 8小时以上由于水在氧化铝和份子筛PLOT柱中的不可逆吸附,使得这两种色谱柱轻易产生保留行动漂移。
当柱子分手过含有高水份样品后,须要将色谱柱从头老化,以撤除牢固相中吸附的水份。
步骤8. 设置确认载气流速对毛细管色谱柱,载气的品种高纯度氮气或氢气。载气的纯度大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。若是您操纵的是毛细管色谱柱,那末遵照载气的均匀线速率(cm/sec),而不是操纵载气流量(ml/min)来对载气做出评估。由于柱效的计较接纳的是载气的均匀线速率。保举均匀线速率值:氮气:10-12cm/sec 氢气:20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装配不只能够耽误色谱柱寿命,并且很大水平的降落了背景乐音。倡议装配一个高容量脱氧管和一个载气净化器。操纵ECD体系时,能在其赞助气路中也装配一个脱氧管。
步骤9. 柱散失检测在色谱柱老化进程竣事后,操纵法式升温作一次空缺尝试(不进样)。普通因此10℃/min从50℃升至zui高操纵温度,到达zui高操纵温度后坚持10min。如许咱们就会的到一张散失图。这些数值能够对此后作对照尝试和尝试题目的处置有赞助。在空缺尝试的色谱图中,不应当有色谱峰呈现。若是呈现了色谱峰,凡是能够是从进样口带来的净化物。若是在普通的操纵状况下,色谱柱的机能起头降落,基线的旌旗灯号值会增高。别的,若是在很低的温度下,基线旌旗灯号值较着的大于初始值,那末有能够是色谱柱和 GC体系有净化。其余:色谱柱的保管用进样垫将色谱柱的两头封住,并放回原包装。在装配时要将色谱柱的两头截去一局部,保障不进样垫的碎屑残留于柱中。 
注重:当氛围中氢气的含量在4-10%时,就有爆炸的风险。以是必然要保障尝试室有杰出的透风体系。

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