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气相色谱仪操纵气体的纯度和挑选准绳

点击率多次:2558发出情况:2014-07-18

   操纵气相色谱仪若何选用差别气体纯度的气源做载气和帮助气体,固然是一个老的手艺题目,可是对方才打仗气相色谱仪的用户,今朝很难找到有关这方面的综合 材料,所以他们老是处处扣问事实挑选甚么样的气体纯度的这类题目。按照每家用户详细操纵的那一类(高,中,招架)仪器,挑选甚么样纯度的气体,确切 是一个比拟庞杂的题目。
    准绳上讲,挑选气体纯度时,首要取决于① 阐发工具;②色谱柱中加添物;③检测器。咱们倡议在知足阐发请求的条件下,尽能够选用纯度较高的气体。如许岂但会进步(坚持)仪器的高活络度,并且会耽误色谱柱,整台仪器(气路节制部件,气体过滤器)的寿命。
    理论证实,作为中仪器,持久操纵较低纯度的气体气源,一旦请求阐发低浓度的样品时,要想规复仪器的高活络度偶然非常坚苦。对高档仪器,作常量或半微 量阐发,选用高纯度的气体,岂但增添了运转本钱,偶然还增添了气路的庞杂性,更轻易呈现漏气或其余的题目而影响仪器的普通操纵。
    别的,为了某些出格的阐发目标请求特地在载气中加入某些“不纯物”,如:阐发极性化合物增添适当的水蒸气,操纵火焰光度检测器时,为了进步阐发硫化物的灵 敏度,而增添微量硫。操纵氦离子化检测器请求氖的含量必须在5~25ppm,不然会在阐发氢,氮和氩气时发生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细会商 了。
一.对气体纯度挑选的泛泛准绳
  1)从阐发角度讲,微量阐发比常量阐发请求高,也便是说,气体中 杂质含量务必低于被阐发组分含量,倘操纵  TCD阐发10ppmCO,则载气中杂质总含量不得超越10ppm,因为99.999%纯度气体则含0.001%杂质,相称于10ppm所以对于 10ppm痕量阐发,载气纯度应高于99.999%;对于FID操纵气体,碳氢化合物含量务必很低,载气中大量氧杂质只需过失色谱柱形成影响,就不影响 FID机能,而安排ECD,载气中氧气啝水含量务必很高档.
  2)毛细管柱阐发比加添柱阐发请求高。
  3)步骤升温阐发比恒定温度阐发请求高。
  4)浓度型检测器比品质型检测器请求高。
  5)配有甲烷装配FID比单FID安排对载气中微量CO,CO2请求要高多.
  6)从仪器寿命啝保留仪器高智慧度讲,中高档仪器比低当仪器请求高.
二.气体纯度低的不良影响
    按照阐发工具,色谱柱的范例,操纵仪器的挡次和详细检测器,若操纵分歧请求的低纯度气体,不良影响有以下几种能够:
  1)样品失真或消逝:如H2O气使氯硅样品水解;
  2)色谱柱生效:H2O,CO2使份子筛柱落空活性,H2O气使聚脂类牢固液分化,O2使PEG断链。
  3)偶然某些气体杂质和牢固液相互感化而发生假峰;
  4)对柱保留特征的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性牢固液的保留指数会有所增添,载气中氧含量太高时,不管是极性或是非极性牢固液柱的保留特征,城市发生变更,操纵时候越长影响越大。
  5)检测器:
    TCD:信噪比减小,没法调零,线性变窄,文献中的校订因子不能操纵,氧含量过大,使元件在高温时加快老化,削减寿命。
    FID:出格是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等无机杂质,会使基流激增,噪声加大不能停止微量阐发。
    ECD:载气中的氧和水对检测器的普通任务影响zui大,在差别的供电任务体例中,脉冲供电比直流电压供电影响大,牢固基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。 这便是为甚么今朝诸多在操纵牢固基流脉冲调制式ECD时,在载气纯💜度低时必须把载气纯度挑选开关从“规范氮”拨到“普通氮”地位的缘由。大师会发明在此情 况下操纵,岂但活络度变低,并且线性亦变窄了。理论证实:在操纵ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较抱负的机能。值得 指出的是,咱们屡次发明因为仪器的调理气路体系被净化而形成的对载气的二次净化至使ECD基频大幅度增添使信燥比减小。

    FPD和 NPD等经常使用检测器,因为他们属于挑选性检测器,操做时要按照阐发请求,出格注重被测敏感物资中杂质的去除。
   6)在做法式升温操纵时,载气中的某些杂质,在高温时保留在色谱柱中,当拄温升高时岂但引发基线漂移还能够在谱图上呈现比拟宽的"假峰"。
   7)仪器影响
    a. 各种过滤器加快生效;
    b. 调理阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被净化,气阻梗塞,调理精度下降或失灵;
    c. 气路体系被净化,若要规复仪器在高活络度情况下操做,偶然要吹洗很长时候(能够一周以上)净化严峻时偶然再也没法规复。
    d. 检测器的寿命,理论标明,对ECD和TCD的寿命影响zui较着,应引⛦发用户出格注重

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