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液相色谱仪压力不稳毛病剖析与检验示例

点开每一次:2623回应时分:2014-05-08
  压力不稳是高压液相色谱仪(HPLC)zui为罕见的毛病,其表现:①压力在一段时候逐步变更(下降或下降);②压力刹时变更(>3kg)。
 
  总结缘由不外乎以下四种环境:⑴有气泡;(2)漏液;(3)单向阀不良;(4)泵任务相位不精确。对①这类环境:普通是在开机的一段时候内呈现,常常是活动相在液相色谱柱内还不均衡好、柱箱温度还不恒定。这些都不属于仪器题目,只需多均衡一会就会不变。若操纵的是梯度法式,因为活动相的比例正处在变更中,压力也会跟从变更。
 
  对第②种环境:经由进程上面几步阐发,很快便能够必定缘由。起首解除气泡身分:气泡的产生是因为活动相中消融了氛围,在泵压的感化下氛围会分手出来,气泡留在泵体内排不进来,它不只影响到流量的精确,泵压也会不稳,这时候候咱们只需翻开排废阀,操纵疾速冲刷功效很快就能够将气泡赶出。为避免气泡产生,的方式便是操纵在线脱气拆卸。不脱气机时,活动相要颠末脱气处置。超声波震动是经常操纵的除气泡方式,固然简略但结果不佳,没关系将活动相用微孔滤膜多过滤两遍,操纵真空泵的负压,将消融在活动相中的氛围开释出来,其结果要好些。若是操纵中咱们发明,毗连过滤头的输液管中有细小的气泡活动时,这申明过滤头有梗塞景象必须洗濯,你可用10%的硝酸停止超声15分钟,若是另有气泡产生那就该换新滤头了。其次,要查抄的是液相色谱输液泵有不漏液景象,普通接在泵后的管道漏液会使压力下降,对压力不变性影响不大。
 
  若是泵内柱塞垫或柱塞杆磨损了那就不一样了,它不只压力上不去、变更大、流量也不足。只需察看到泵头或冲刷管漏液(有冲刷瓶时液位会下降),柱塞垫或柱塞杆必定有题目。第三是单向阀不良,当有盐份或杂质等净化物附着在单向阀内球体和阀体表面时,就会粉碎密封性,形成输液的单向机能下降,泵固然在任务,但便是保送不好液体,严峻时不能输液。反应到压力上,表现为严峻不稳或不压力。这时候候你能够卸下单向阀,用异丙醇超声洗濯20分钟。若是有盐份,再用热水超声洗濯一遍结果会更好。若洗濯后还达不到请求,可将单向阀再接到流路上用大流量异丙醇冲刷。单向阀的布局比拟邃密,若是不掌握先不要分化洗濯,用超声波洗濯时要注重摆放的地位避免部件震散,不然拆卸后结果会不抱负。当单向阀内的球体毁伤时就只需改换了。zui后,引发压力不稳另有一种环境,便是泵任务的相位存在题目,这类环境产生的比拟少,能够经由进程调理泵的初始地位处置。以上四个方面根基包罗了泵压不稳的一切缘由,对大大都用户只需顺着这个思绪查抄,普通的毛病都能获得处置。
 
  维修例1
 
  机型:LC-10ATVP泵
 
  检验进程:
 
  ①起首翻开排液阀门,操纵purge功效解除泵体内的气泡,察看输液管,也不发明气泡景象。封锁排液阀门,用1ml/min的流速运转泵,查抄压力依然不稳,从而能够确认,泵内不存在气泡、滤头也不净化。
 
  ②察看泵头和洗濯管路也不漏液景象,用堵头封锁泵的出口,用0.2ml/min的流速运转泵,泵压会一向回升,到达zui高掩护压力后停泵,经由进程这个操纵能够判定,柱塞杆或柱塞垫也不存在磨损。
 
  ③查抄单向阀。
 
  ④查抄泵的初始地位,发明地位传感器又变更,颠末调理光偶和挡杆的间隔后解除毛病。
 
  维修例2
 
  机型:LC-20AT双泵高压梯度单位+夹杂器
 
  毛病景象:A、B两台泵零丁运转时压力不变;只需开启双泵压力就不不变,压力值越高,动摇就越大。
 
  检验进程:
 
  开端判定感受毛病比拟怪,泵零丁运转时压力变更较小,仿佛毛病不应当在泵上,就转移到夹杂器上,夹杂器不堵也不漏,拿到别的仪器上一试,没题目。查抄单向阀,为了确认是哪一个阀的题目,接纳别离超声洗濯的方式,当洗濯完次泵头单向阀后,题目就处置了。单向阀内有两个宝石球,若是两个球面都净化了,这个阀根基上就落空了单向的感化,此刻只需一个球有些净化,以是才会在高压是表现出一点不稳,当操纵双泵时,A泵的压力就会经由进程闭合不严的阀影响到B泵,从而加重了压力的变更。
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