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气相色谱仪对气体纯度的请求及不良影响

单击频率:3045发布的时候:2014-05-08
  气相色谱仪气路体系,是一个载气持续运转、管路密闭的体系。气路体系的气密性,载气流速的不变性,和流量丈量的精确性都对色谱尝试成果有影响,须要注重节制。经常利用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和氛围。
 
  气相色谱仪对气体纯度有较高的请求,所用气体的纯度要到达或略高于仪器本身对气体纯度的请求;若利用分歧适请求的低纯度气体,会形成一系列不良影响;普通环境下,气体纯度挑选应把握以下准绳,即微量阐发比常量阐发请求高,毛细管柱阐发比添补柱阐发请求高,法式升温阐发比恒温阐发请求高,浓度型检测器比品质型检测器请求高,配有甲烷装配的FID比单FID请求高,中仪器比高档仪器请求高。
 
  气体纯度的请求
 
  按照每家用户详细利用的哪一类(高、中、高档)仪器,挑选甚么样纯度的气体,确切是一个比拟庞杂的题目。准绳上讲,挑选气体纯度时,首要取决于:①阐发工具;②色谱柱中添补物;③检测器。咱们倡议在知足阐发请求的条件下,尽能够选用纯度较高的气体。如许岂但会进步(坚持)仪器的高活络度,并且会耽误色谱柱、色谱仪(气路节制部件、气体过滤器)的寿命。理论证实,作为中仪器,持久利用较低纯度的气体气源,一旦请求阐发低浓度、高精度请求的样品时,要想规复仪器的高活络度是非常坚苦的。而对高档仪器,作常量或半微量阐发,选用高纯度的气体,会增添运转本钱,偶然还增添了气路的庞杂性,是以选用气体的纯度请求到达或略高于仪器本身对气体纯度的请求便可,如许既能够到达任务请求,又能耽误仪器的寿命,还不至于增添仪器的运转本钱。
 
  气体纯度低能够形成的不良影响
 
  按照阐发工具,色谱柱的范例,操纵仪器的层次和详细检测器,若利用分歧请求的低纯度气体,不良影响有
 
  以下几种能够:
 
  1、样品失真或消逝:如H2O气使氯硅样品水解;
 
  2、色谱柱生效:H2O,CO2使份子筛柱落空活性,H2O气使聚脂类牢固液分化,O2使PEG牢固液断链;
 
  3、偶然某些气体杂质和牢固液相互感化而发生假峰;
 
  4、对柱保留特征的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性牢固液的保留指数会有所增添,载气中氧含量太高时,不管是极性或是非极性牢固液柱的保留特征,城市发生变更,利用时候越长影响越大;
 
  5、检测器:TCD:信噪比减小,没法调零,线性变窄,文献中的校订因子不能利用,氧含量过大,使元件在高温时加快老化,削减寿命;FID:出格是在Dt≤1×10-11/S下操纵时,CH4等无机杂质会使基流激增,噪声加大不能停止微量阐发;
 
  6、在做法式升温操纵时,载气中的某些杂质,在高温时保留在色谱柱中,当柱温升高时岂但引发基线漂移,还能够在谱图上出现比拟宽的“假峰”。
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