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气相色谱仪利用中应寄望的几个标题问题

弹框多次:1914正式宣布之时 :2014-04-26
  气相色谱仪以其分手效力高、活络、疾速等长处而被各行各业普遍利用。跟着气相色谱仪的提高,支配人员若何准确利用仪器,成了一个不可轻忽的标题问题。本文提出了气相色谱仪利用中应寄望的几个标题问题,供泛博气相色谱任务者参考。
 
  1  环境前提
 
  气相色谱仪对环境温度请求并不刻薄,普通在5~35℃的室温前提下便可普通支配。但对环境湿度普通请求在20%~85%为好。在高度潮湿的地域,利用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时,会因湿度大,而致使缩小器尽缘机能降落,若在高活络度挡上支配,呼应值会降落。阐发人员在利用仪器时,若碰着上述景象,应接纳须要的办法。
 
  2  气体纯度
 
  气相色谱仪所用气源纯度请求在99.99%以上。今朝,良多支配者对差别检测器请求差别气源纯度的标题问题不引发充足的正视,利用中,有能够因气源纯度不高而致使检测器检测限高且基线不不变。比方用纯度为98%的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源,在检测器的104MΩ活络度挡上利用时,能够因为氢气纯度不够(含有甲烷等可燃性气体) ,致使基线严峻不稳,好象有永久出不完的峰。假设载气纯度不高,又含有微量氧时,将会影响毛细管柱的寿命。
 
  3  气流比例的挑选
 
  对氢火焰离子化检测器,须要N2-H2-Air 焰,扑灭后应为富氧焰,即氛围应适量,以保障氢气完整熄灭,3 种气体的*比例]为N2∶H2 = 1∶(0. 85~1) ,Air∶H2 = (6~8) ∶1或氛围量更大。在此前提下,检测器活络度高、不变性好,做出的定量校订因子靠得住。而此刻不少仪器支配者觉得点着火就好了,对火焰的性子、气流的比例重视不够,致使定量校订因子不反复,定量偏差大。
 
  4  气路的检漏和洗濯
 
  (1) 仪器在验收时已停止过气路检漏,但在利用中若发明某些非常,如活络度下降、保管时候耽误、呈现动摇状的基线等,应从头停止气路检漏。
 
  (2) 样品中所含的高沸点组分易附着在气路的管壁上而形成净化,须要常常洗濯管路。
 
  (3) 气化室及色谱柱与检测器之间的毗连管道,需用无水乙醇或丙酮洗濯,并通气吹干。
 
  5  进样手艺
 
  在气相色谱阐发中,普通接纳打针器或畅通阀进样。本文触及的是打针器进样手艺。
 
  5.1  进样量
 
  进样量与气化温度、柱容量及仪器的线性呼应规模等身分有关,即进样量应节制在能刹时气化,到达分手请求和在线性呼应的承诺规模以内。添补柱冲刷法的刹时进样量为:液体样品或固体样品溶液普通0. 01~10μL ,气体样品普通0. 1~10mL 。在定量阐发中,应寄望进样量读数的准确性。
 
  5.2  打针器中氛围的解除
 
  用微量打针器抽取液体样品时,只需反复地把液体抽进打针器又敏捷将其排回到样品瓶,便能够排掉打针器中的一切氛围。固然在某些环境下,是不承诺把样品排回到样品瓶中的。另有一种更好的方式,用打算打针量约2 倍的样品置换打针器3~5 次,每次抽取到样品后,垂直拿起打针器,针尖朝上,鞭策打针器塞,氛围就会被排掉。
 
  5.3  进样量的准确性
 
  用经置换过的打针器取打算进样量约2 倍摆布的样品,垂直拿起打针器,针尖朝上,让针穿过一层纱布(纱布可接收从针尖排挤的液体) ,鞭策打针器塞,直到读出所须要的数值,用纱布擦干针尖,如许能够保障进样量的准确。还须要再抽多少氛围到打针器中,如若不慎鞭策了柱塞,氛围能够掩护液体不被排走。
 
  5.4  进样时候
 
  在大局部阐发中,进样时候的长短对柱效力影响很大。若进样时候太长,会使色谱地区加宽而下降柱效力。是以,对冲刷法色谱而言,进样时候越短越好,普通应小于1 秒钟。
 
  6  易分化与易冷凝物资的阐发
 
  今朝,不少支配人员,在对所要阐发的物资还不充实领会的环境下,觉得只需能用汽化温度将其液体气化为气体,便可用气相色谱仪停止阐发。现实上,汽化除能将液体变成气体外,另有一个主要标题问题不能轻忽,即汽化能引发样品自身的分化,或汽化后又冷凝。呈现分化景象,会致使定性定量成果不准确;冷凝景象严峻时,会引发载气管道某些关键梗塞,使定量成果不反复。是以,支配者应出格寄望这类物资的阐发。
 
  7  结 语
 
  阐发人员在利用气相色谱仪的进程中,对每个支配步骤都应出格细心当真,要常常总结经历经验,不时进修,标准支配,增强仪器的查抄与保护,使仪器一直处于杰出状况,能实时地供给准确靠得住的阐发成果。
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