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气相色谱测定聚氨酯固化剂中游离TDI方式

点击率危害:4080官宣了之时:2014-04-19
择要:接受SE54毛细血管管柱,氢燃烧化合物化测试器,以三氯代苯为内标物,好了丙烯酸固定剂中TDI单个的参考值阐发方案,在超高温下使内标物与TDI搞定了更多的断联,同時减少了副投诉的诞生,该方案操作简洁明了,阐发情况短,出纸格是对TDI含碳量较低的打样定制,精硬度和准确度度较去年方案会更加志向。
 
二异氢酸酯(TDI)
1媒介
聚氨酯固化剂是双组分聚氨酯涂料的主要构成局部,最近几年来在我国获得了飞速成长,但此中含有的甲苯二异氢酸酯(TDI)单体是一种有毒化学品,对情况及人体安康无害,并且间接影响涂料机能和储存不变性。是以,为了对聚氨酯固化剂的出产和产物品德停止节制,测定此中游离TDI单体的含量非常主要。
测定聚氨酯固化剂中游离TDI单体的方式有良多,比方化学阐发法,气相色谱法,液相色谱法等。化学阐发法操纵烦琐、费时、反复性差,且所用试剂毒性大。液相色谱法例因为仪器价钱高,今朝外行业中还难以推行。气相色谱法操纵简略单纯,仪器价钱也绝对较低,是今朝利用zui普遍的TDI检测方式,可是以往的气相色谱方式中内标物与TDI的分手不抱负,TDI在低温下轻易产生反映,是以在测定TDI单体含量较低的样品时反复性不好,偏差较大。本尝试接纳SE54毛细管柱,在绝对较低的柱温下使内标物与TDI完成了更好的分手,同时削减了副反映的产生,精密度和精确度较高,出格是对TDI单体含量较低的样品,,不变性和反复性好,偏差较小。
2尝试局部
2.1仪器与试剂
AutosystemXL气相色谱仪,美国PE公司;
氢火焰离子化检测器(FID);
SE54,ф0.25mm×15mm毛细管柱;
阐发天平:万分之一,精确至0.1mg;
5μL、1μL微量进样器;
载气:N299.99;
燃气:H299.99;
助燃气:氛围;
醋酸乙酯:阐发纯,利用前经份子筛枯燥;
三氯代苯:色谱纯;
甲苯二异氢酸酯(TDI):802,4-TDI与202,6-TDI夹杂物。
2.2尝试前提
柱温:120℃
进样口:150℃
检测器:150℃
分流比:10:1
时候:10mins
2.3尝试
因为色谱柱牢固液和系统中的石英棉对TDI有一定的吸附性,进样阐发前要先饱和。取TDI约2.5g,插手5ml脱水醋酸乙酯,摇匀制得饱和样,注入饱和样直到色谱柱饱和旌旗灯号不变,每次进样量为2.5μL。
配制规范样品以计较绝对品德校订因子,取TDI约0.05g(至0.0002g),三氯代苯约0.01g(至0.0002g),插手脱水醋酸乙酯5ml,摇匀制得标样,将标样注入色谱柱阐发,进样量为0.5μL。
取待测固化剂样品2.5g(至0.0002g),当TDI含量在0.1-1.0时,取三氯代苯约0.01g,当TDI含量在1.0-10.0时,取三氯代苯约0.1g(至0.0002g),插手脱水醋酸乙酯5ml,摇匀,以0.5μL进样量注入色谱柱阐发。
3成果与会商
3.1各组分保留时候及色谱图
由图1可知,各组分保留时候为:醋酸乙酯:1.57mins;三氯代苯:3.46mins;甲苯二异氢酸酯:6.51mins。此中内标物三氯代苯与TDI的保留时候距离大于3mins,两组分分手成果好。从图2可知,在样品TDI单体含量低至0.19时,呼应旌旗灯号依然较大,尝试标明,积分偏差在许可规模之内。
3.2校订因子与样品TDI含量计较
按以下两式别离计较呼应组分的品德校订因子和待测样品的游离TDI含量。
式中:Fw——绝对品德校订因子;
Wi——标样中TDI的品德;
Ws——标样中三氯代苯的品德;
Ai——TDI的峰面积;
As——内标物三氯代苯的峰面积。
式中:WTDI——待测样品中游离TDI的百分含量;
Fw——绝对品德校订因子;
Mi——固化剂样品的品德;
Ms——三氯代苯的品德;
Ai——TDI的峰面积。
As——内标物三氯代苯的峰面积。
对统一根色谱柱,在不异的色谱前提下,校订因子是不变的,不须要每次阐发时反复测定,接纳校订因子计较样品TDI百分含量时,要保障样品测试前提和标样测试前提是一致的。
3.3内标物和色谱前提挑选
参照ASTM规范选用三氯代苯作为内标物,尝试证实,三氯代苯不变性好且与TDI分手成果好。为了保障TDI刹时完整气化,同时又不至于温度太高而致使TDI聚合物分化,进样口温度选用150℃为好。在柱温100℃、120℃、140℃、160℃下别离对样品停止测试,发明当柱温低时,色谱峰拖尾,积分面积偏差大;当柱温高时,内标物与TDI保留时候靠近,分手成果不好,经尝试得出,在120℃下,接纳SE54毛细管柱,内标物与TDI分手成果好且反复性好。
3.4呼应值的恒定
接纳气相色谱测定游离TDI时,色谱柱牢固液和系统中的石英棉对TDI有一定的吸附性,以是仪器从冷态加热到阐发状况时,起头几回进样TDI峰面积偏低且不不变,为了尽快恒定呼应值,应在阐发标样前注入高浓度的TDI饱和样来饱和柱子。别的样品中含有局部非挥发性物资,残留在汽化室内会引发色谱峰拖尾,致使尝试成果反复性差,以是应在汽化室玻璃管内安排石英棉,避免高聚物进入层析柱,并常常洗濯玻璃衬管。
因为TDI单体很活跃,易接收水份而反映,而样品中游离TDI含量自身就处于微量程度,是以要注重样品保管和容器枯燥,溶剂醋酸乙酯利用前需停止脱水脱醇处置,将份子筛用马弗炉在500℃下灼烧2小时,冷却后倒入醋酸乙酯瓶中,醋酸乙酯安排24小时后利用。
3.5方式精确度考查
摹拟待测样品系统,配制已知TDI百分含量的样品,在不异的操纵前提下进样阐发,用一样的校订因子计较TDI百分含量,将实测值与已知的TDI含量停止比拟,考查方式的精确度。尝试成果见下表2。
表2精确度考查尝试成果
Tab.2Accuracytestresult
已知TDI含量()
实测TDI含量()
实测均匀值()
偏差()
绝对偏差()
0.18
0.17
0.18
0.17
0.22
0.16
0.17
0.178
0.002
1.11
0.52
0.49
0.51
0.56
0.50
0.48
0.53
0.512
0.008
1.54
1.08
1.12
1.08
1.06
1.15
1.12
1.02
1.092
0.012
1.08
2.16
2.18
2.24
2.15
2.26
2.08
2.23
2.190
0.030
1.39
4.05
4.12
4.18
4.01
3.92
4.06
4.11
4.067
0.017
0.41
由表2能够看出,以上样品绝对偏差在0.41-1.54之间,方式精确度较高。
3.6方式精密度考查
以固化剂样品G21(中国台湾日胜),G21A(韩国KFC),G21B(德国拜尔)为例,反复尝试6次,考查尝试成果的精密度,尝试成果见表1。
表1精密度考查尝试成果
Tab.1Precisiontestresult
样品
实测TDI含量()
尝试均匀值()
规范偏差()
绝对规范偏差()
G21
0.18
0.19
0.19
0.20
0.18
0.20
0.190
0.009
4.74
G21A
0.45
0.42
0.45
0.44
0.43
0.44
0.438
0.012
2.74
G21B
0.34
0.33
0.33
0.35
0.34
0.32
0.335
0.010
2.99
由表1能够看出,即便在测定TDI含量较低的样品时,本方式依然能知足精密度请求。
4小结
本尝试接纳气相色谱法阐发聚氨酯固化剂中的游离TDI含量,在以往方式的根本上,经由过程毛细管柱的挑选和下降柱温,降服了TDI含量较低时反复性不好偏差较大的错误谬误,TDI与内标物完成了更好的分手,并且削减了副反映的产生,方式简洁、疾速,精密度较高,精确度好,不只合适于产物品德的检测节制,还合用于产业出产中中间体阐发和起点节制。
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