煤气中萘含量的气相色谱阐发法的改良

选择的次数：3827宣告情况下：2014-04-19

1　成功一部分

1．1　首先需要分析仪器及实验试剂
　　102G型气相色谱仪；氢焰离子化检测器；GCH2500型氢气产生器；Ф=3mm×2m不锈钢柱；色谱牢固液：丁二酸乙二醇聚酯；载体：6201酸洗白色载体，60～80目，液载比6.5％；内标物：正十六烷，色谱规范试剂；接收液：每100mL含12mg正十六烷的四录化碳溶液。
1．2　色谱阐发前提
　　柱温150℃；汽化室温度245℃；检测器温度185℃；氮气流速：15mL/min；氢气流速：60mL/min；氛围流速：400mL/min。
1．3　规范曲线绘制
　　用微量打针器抽取规范样品0.4μL，注入色谱仪，丈量正十六烷和萘的峰面积，每一个规范试样进样3次，别离丈量峰面积并取均匀值后🔥按内标规范曲线法绘制规范曲线，成果见图1。

图1　萘的技术规范身材曲线

1．4　试样阐发
　　在煤气取样口用100mL医用打针器抽取煤气约120mL，当即插上封塞，在室温下安排10min，使煤气温度与室温不异。撤除针尖上的封塞，将打针器活塞推至100mL，安排约3～5s，使表里压力相称，而后将针尖浸入事后装有2mL接收液的接收管底部，使打针器中气样以25mL/min的速率均匀地经由过程接收液鼓泡放散，密封接收管。抽取0.4μL接收液注入色谱仪停✤止阐发，用保留时候法定性阐发，用内标规范曲线法定量阐发，计较出的煤气中的萘含量换算成规范状况下的干煤气中的萘含量。样品的色谱图见图2。

1－石油醚　2－茚　3－正16烷　4－萘　5－硫茚　6－β－甲基萘

图2　煤气炉发收液的气相色谱分析仪色谱图

2　工作成效与会商

2．1　色谱前提的挑选
2．1．1　柱温的挑选设置装备摆设必然浓度的内标物与萘的试液，牢固别的色谱前提不变，察看柱温🃏对各组分的呼应值和分手度的影💮响，成果见图3,4。

图3　柱温对峰高的应响的身材曲线

图4　柱温对和男朋友分手度的直接影向图6氯气空气流速对峰高的直接影向

　　由图3，4可知，柱温对正十六烷和萘的呼应值影响极大。从谱图上看出，柱温>160℃时，正十六烷和萘的呼应值固然增大，但同时溶剂的呼应也大大增添了，拖尾严峻，正十六烷与萘的分手度也起头降落。柱温为150℃时正十六烷和萘同时具备较大的呼应值和zui大的分手度，能够或许知足分手请求。
2．1．2　汽化室、检测器温度的挑选汽化温度取决于样品沸点、极性、挥发性、热不变性等身分，在保障样品不分化的前ღ提下，恰当进步汽化温度对分手及定量有益。检测器温度也需高于柱温60℃摆布，避免分手后的组分滞留在检测器中，形成检测器净化而下降活络度。为此对几种汽化/监测温度停止了尝试，成果见表1。

表1　蒸发水温与验测器水温的作用

液化／加测工作温度/℃	正第十六烷峰高/mm	萘峰高/mm	谱图大环境
210／155	60.3	68.0	拖尾严峻考验
235／175	71.9	80.6	拖尾紧迫
245／183	75.9	88.8	稍微拖尾
260／190	77.3	90.9	斑片状拖尾

　　由表1可知，跟着汽化温度的降低，呼应值有所增大，当汽化温度大于245℃时，呼应值增添已很小，而此时峰拖尾景象很少，故挑选汽化温度245℃，此时检测器温度185℃。
2．1．3　🐼载气流速挑选在柱温150℃下，牢固氢气流速60mL/min，氛围流速400mL/min，转变氮气流速，测出萘的板𓄧高曲线，见图5。板高曲线标明氮气流速为15mL/min时具备zui小的板高，且柱效力zui高，由呼应的谱图参数计较可知，此流速下萘与内标物的分手度为1.37，能够或许知足分手请求，故挑选氮气流速为15mL/min。

图5　板高流体密度弧度

2．1．4　H₂流速的挑选牢固氮气流速﷽15mL/min，氛围流速400mL/min，察看氢气流速转变时正十六烷和萘呼应值的变更，成果见图6。

　　图6标明，氢气流速在50～70mL/min规模内正十六烷和萘均有zui大的呼应值，且变更不大，故挑选氢气流速为60mL/min。
2．2．5　氛围流速的挑选牢固氮气流速15mL/min，氢气流速60mL/min，转变氛围流速，测得正十六烷和萘的𒁃呼应值变🔯更，成果见表2。

表2　学习氛围风速对萘和正第十六烷前呼后应值的会影响

风气空气流速/（mL/min）	正第十五烷峰高/mm	萘峰高/mm
200	37.8	42.0
400	44.0	47.5
600	40.5	43.0
800	38.5	41.5

由表2可知，氛围流速对正十六烷和萘的呼应值影响不大，故挑选氛围流速400mL/min。
2．2　取样前提挑选
2．2．1　接收剂的挑选曾用二甲苯作为接收剂，因为二甲苯电离势远低于氢电离势，在FID上的呼应值较大，易形成拖尾景象。本文挑选了包含二甲苯在内的多少种溶剂停止比拟尝试。尝试标明，四录化碳不只对萘的消融才能跨越甲苯、二甲苯，且四录化碳在FID上的呼应值较小，不易形成拖尾景象，有益于低浓度下萘的检出。
2．2．2　接收ꦫ次数比拟为斟酌四录化碳接收液对煤气中萘的接收水平，停止了接收次数比拟尝试。在统临时候内别离用100mL打针器取6份煤气试样，分为A,B两组。A组：间接将针尖浸入接收液，以20mL/min༺的速率将气体经由过程接收液，测定萘含量；B组：先用盛有100mL气样的打针器从接收管内接收2mL接收液，振荡4～5min后将接收液推入原接收管内，再将针尖浸入接收液以20mL/min的速率将气体经由过程接收液，测定萘含量。两组数据测定成果见表3。

表3　两者传输体例旋光度的测定重大成果移就

组号	萘含量/（mg/m³）		均匀值/（mg/m³）
A	342	343	328	338
B	352	349	335	345

　　两种接收体例比拟标明，接纳1次接收（鼓泡接收）与2次接收（振荡接收和鼓泡接收）测得萘含量不明显性差异，故仅用1次接收便能够根基上完整接收煤气中的萘。
2．2．3　鼓泡接收速率的影响在统一前提下取6份试样以差别的速率鼓泡发散，别离测定接收液中的萘含量，成果见图7。图7标明，鼓泡速率过快，不易于完整接收煤气中萘。当鼓泡速率20～30mL/min时，萘根基上完整接收ꦅ，故尝试中挑选20mL/min的鼓泡速率。

图7　鼓泡传输率的引响

2．2．4　发送到气大小体验在统一的首要条件下取6份天燃气坯料，用有什么区别大小的发送到液发送到，对比此中萘硫含水量，技术成果见图8。由图8能知，发送到气大小过大，则天燃气中的萘不要详细完整被发送到，发送到气大小过大，则发送到液中萘硫含水量略低，不要精密检测，发送到气大小在2mL时已能发送到天燃气合格品中的萘。

图8　发送到药液积的作用

2．3　核查效果及呼告
　　为肯定是继承法的精确度性，将执行标准色谱法［GB12209.2－90〗与继承法关闭程序比对试着。用执行标准法测试就会供水管道水电煤气中的萘含量时，等过程中高度地用继承法测试。工作成效见表4。

表4　三种阐发方法的收获相较比较（离别取5份样）

样品编号	国标色谱法/ （mg/m3）	继承法
样品编号	国标色谱法/ （mg/m3）	测定值/（mg/m³）	绝对化制约偏差/％
Ⅰ	255	261	2.4
Ⅱ	214	211	3.6

3　论调

　　本法用打针器取煤气样，用溶剂接收气相色谱法测定煤气中萘含量，方式简略，阐发速率快，优于原本的测定方式。接纳内标法停止定量阐发，精确度较高，是一种靠得住的很是合用于疾速阐发的方式。（色谱仪器网）

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