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煤气中萘含量的气相色谱阐发法的改良

选择的次数:3827宣告情况下:2014-04-19

1 成功一部分

1.1 首先需要分析仪器及实验试剂
  102G型气相色谱仪;氢焰离子化检测器;GCH2500型氢气产生器;Ф=3mm×2m不锈钢柱;色谱牢固液:丁二酸乙二醇聚酯;载体:6201酸洗白色载体,60~80目,液载比6.5%;内标物:正十六烷,色谱规范试剂;接收液:每100mL含12mg正十六烷的四录化碳溶液。
1.2 色谱阐发前提
  柱温150℃;汽化室温度245℃;检测器温度185℃;氮气流速:15mL/min;氢气流速:60mL/min;氛围流速:400mL/min。
1.3 规范曲线绘制
  用微量打针器抽取规范样品0.4μL,注入色谱仪,丈量正十六烷和萘的峰面积,每一个规范试样进样3次,别离丈量峰面积并取均匀值后🔥按内标规范曲线法绘制规范曲线,成果见图1。
图1 萘的技术规范身材曲线
1.4 试样阐发
  在煤气取样口用100mL医用打针器抽取煤气约120mL,当即插上封塞,在室温下安排10min,使煤气温度与室温不异。撤除针尖上的封塞,将打针器活塞推至100mL,安排约3~5s,使表里压力相称,而后将针尖浸入事后装有2mL接收液的接收管底部,使打针器中气样以25mL/min的速率均匀地经由过程接收液鼓泡放散,密封接收管。抽取0.4μL接收液注入色谱仪停✤止阐发,用保留时候法定性阐发,用内标规范曲线法定量阐发,计较出的煤气中的萘含量换算成规范状况下的干煤气中的萘含量。样品的色谱图见图2。
1-石油醚 2-茚 3-正16烷 4-萘 5-硫茚 6-β-甲基萘
图2 煤气炉发收液的气相色谱分析仪色谱图
2 工作成效与会商
2.1 色谱前提的挑选
2.1.1 柱温的挑选设置装备摆设必然浓度的内标物与萘的试液,牢固别的色谱前提不变,察看柱温🃏对各组分的呼应值和分手度的影💮响,成果见图3,4。
图3 柱温对峰高的应响的身材曲线
图4 柱温对和男朋友分手度的直接影向图6氯气空气流速对峰高的直接影向
  由图3,4可知,柱温对正十六烷和萘的呼应值影响极大。从谱图上看出,柱温>160℃时,正十六烷和萘的呼应值固然增大,但同时溶剂的呼应也大大增添了,拖尾严峻,正十六烷与萘的分手度也起头降落。柱温为150℃时正十六烷和萘同时具备较大的呼应值和zui大的分手度,能够或许知足分手请求。
2.1.2 汽化室、检测器温度的挑选汽化温度取决于样品沸点、极性、挥发性、热不变性等身分,在保障样品不分化的前ღ提下,恰当进步汽化温度对分手及定量有益。检测器温度也需高于柱温60℃摆布,避免分手后的组分滞留在检测器中,形成检测器净化而下降活络度。为此对几种汽化/监测温度停止了尝试,成果见表1。
表1 蒸发水温与验测器水温的作用
液化/加测工作温度/℃
正第十六烷峰高/mm
萘峰高/mm
谱图大环境
210/155
60.3
68.0
拖尾严峻考验
235/175
71.9
80.6
拖尾紧迫
245/183
75.9
88.8
稍微拖尾
260/190
77.3
90.9
斑片状拖尾
  由表1可知,跟着汽化温度的降低,呼应值有所增大,当汽化温度大于245℃时,呼应值增添已很小,而此时峰拖尾景象很少,故挑选汽化温度245℃,此时检测器温度185℃。
2.1.3 🐼载气流速挑选在柱温150℃下,牢固氢气流速60mL/min,氛围流速400mL/min,转变氮气流速,测出萘的板𓄧高曲线,见图5。板高曲线标明氮气流速为15mL/min时具备zui小的板高,且柱效力zui高,由呼应的谱图参数计较可知,此流速下萘与内标物的分手度为1.37,能够或许知足分手请求,故挑选氮气流速为15mL/min。
图5 板高流体密度弧度
2.1.4 H2流速的挑选牢固氮气流速﷽15mL/min,氛围流速400mL/min,察看氢气流速转变时正十六烷和萘呼应值的变更,成果见图6。
  图6标明,氢气流速在50~70mL/min规模内正十六烷和萘均有zui大的呼应值,且变更不大,故挑选氢气流速为60mL/min。
2.2.5 氛围流速的挑选牢固氮气流速15mL/min,氢气流速60mL/min,转变氛围流速,测得正十六烷和萘的𒁃呼应值变🔯更,成果见表2。
表2 学习氛围风速对萘和正第十六烷前呼后应值的会影响
风气空气流速/(mL/min)
正第十五烷峰高/mm
萘峰高/mm
200
37.8
42.0
400
44.0
47.5
600
40.5
43.0
800
38.5
41.5
 由表2可知,氛围流速对正十六烷和萘的呼应值影响不大,故挑选氛围流速400mL/min。
2.2 取样前提挑选
2.2.1 接收剂的挑选曾用二甲苯作为接收剂,因为二甲苯电离势远低于氢电离势,在FID上的呼应值较大,易形成拖尾景象。本文挑选了包含二甲苯在内的多少种溶剂停止比拟尝试。尝试标明,四录化碳不只对萘的消融才能跨越甲苯、二甲苯,且四录化碳在FID上的呼应值较小,不易形成拖尾景象,有益于低浓度下萘的检出。
2.2.2 接收ꦫ次数比拟为斟酌四录化碳接收液对煤气中萘的接收水平,停止了接收次数比拟尝试。在统临时候内别离用100mL打针器取6份煤气试样,分为A,B两组。A组:间接将针尖浸入接收液,以20mL/min༺的速率将气体经由过程接收液,测定萘含量;B组:先用盛有100mL气样的打针器从接收管内接收2mL接收液,振荡4~5min后将接收液推入原接收管内,再将针尖浸入接收液以20mL/min的速率将气体经由过程接收液,测定萘含量。两组数据测定成果见表3。
表3 两者传输体例旋光度的测定重大成果移就
组号
萘含量/(mg/m3
均匀值/(mg/m3
A
342
343
328
338
B
352
349
335
345
  两种接收体例比拟标明,接纳1次接收(鼓泡接收)与2次接收(振荡接收和鼓泡接收)测得萘含量不明显性差异,故仅用1次接收便能够根基上完整接收煤气中的萘。
2.2.3 鼓泡接收速率的影响在统一前提下取6份试样以差别的速率鼓泡发散,别离测定接收液中的萘含量,成果见图7。图7标明,鼓泡速率过快,不易于完整接收煤气中萘。当鼓泡速率20~30mL/min时,萘根基上完整接收ꦅ,故尝试中挑选20mL/min的鼓泡速率。
图7 鼓泡传输率的引响
2.2.4 发送到气大小体验在统一的首要条件下取6份天燃气坯料,用有什么区别大小的发送到液发送到,对比此中萘硫含水量,技术成果见图8。由图8能知,发送到气大小过大,则天燃气中的萘不要详细完整被发送到,发送到气大小过大,则发送到液中萘硫含水量略低,不要精密检测,发送到气大小在2mL时已能发送到天燃气合格品中的萘。
图8 发送到药液积的作用
2.3 核查效果及呼告
  为肯定是继承法的精确度性,将执行标准色谱法[GB12209.2-90〗与继承法关闭程序比对试着。用执行标准法测试就会供水管道水电煤气中的萘含量时,等过程中高度地用继承法测试。工作成效见表4。
表4 三种阐发方法的收获相较比较(离别取5份样)
样品
编号
国标色谱法/
(mg/m3)
继承法
测定值/(mg/m3
绝对化制约偏差/%
255
261
2.4
214
211
3.6
3 论调
  本法用打针器取煤气样,用溶剂接收气相色谱法测定煤气中萘含量,方式简略,阐发速率快,优于原本的测定方式。接纳内标法停止定量阐发,精确度较高,是一种靠得住的很是合用于疾速阐发的方式。(色谱仪器网
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