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变压器油中糠醛检测的液相色谱法

弹框时长:2490正式宣布情况下:2014-04-18

本文先容了接纳上海荆和仪器无限公司出产的LCJ-100型液相色谱仪测定变压器油中糠醛含量的方式。油样中的糠醛用甲醇提取出来后,接纳C18柱,以甲醇-水为活动相,在紫外检测器波长为280nm的前提下停止检测,检测限能到达0.01μL/L,在0.05μL/L~10μL/L规模内线性🌞杰出,RSD为0.37%。

 
1 媒介
持久以来,接纳气相色谱法检测绝缘油中的CO、CO2和低炭烃类含量作为判定电气装备固体绝缘资料老化水平或停止毛病阐发的根据。可是尝试证实,绝缘油氧化分化也能发生绝缘纸老化、降解的特点产物CO和CO2,以是给精确判定带来了难度。
    在充油电气装备中,因为组成固体绝缘的纤维质资料的老化致使纤维素的分化而发生几种化合物,如糠醛和呋喃衍生物,呋喃衍生物太局部被吸附在纸上,而小局部溶于油中。这些物资的存在能够作为运转装备固体绝缘老化水平的诊断根据,也能够作为对消融气体阐发的补充。1984年12届大电网集会上,英国学者起首提出油中糠醛可作为变压器内绝缘纸老化的特点产物,检测绝缘油中的糠醛含量,能够判定电气体绝缘资料劣化水平。根据中华国民共和国电力行业规范《电力装备防备性尝试规程》[1],当变压器油中的糠醛含量到达4mg/L时,能够以为变压器绝缘老化已比拟严峻。丈量糠醛时取样简略便利,翻开变压器油箱下方阀门便可,不必装备停运。
    对于液相色谱法检测变压器油中的糠醛,已有一些相干报道[2]。可是他们所接纳的方式耗时较长,不合适电力局部疾速检测和应急处置的请求。并且他们接纳的是外洋入口仪器,价钱高贵。本文先容了一种利用国产液相色谱仪疾速、精确查验变压器油中糠醛含量的方式。
 
2 尝试局部
2.1 仪器与
LCJ-100液相色谱仪,LCJ-UV100紫外检测器,手动进样阀(7725i),LCJ-100色谱任务站,超声波洗濯器,甲醇(HPLC级),超纯水。
2.2 色谱前提
色谱柱为Venusil XBP-C18(5μm,250mm×4.6mm);柱温为室温;活动相为甲醇—水(40/60,V/V),流速为1.0mL/min,利用前需停止超声波脱气处置;紫外检测器波长为280nm;进样量10μL。
2.3 尝试方式
规范储蓄液的配制:量取10uL糠醛,插手1000mL容量瓶中,用甲醇定容至1000mL。该规范储蓄液的浓度为10μL/L。
2.4 样品预处置
量取5mL变压器油置于10mL离心管中,插手5mL甲醇,用漩涡夹杂器振荡夹杂5min后,4000r/min离心10min。取下层甲醇溶液进样检测。
3 成果与会商
3.1 线性干系
配制ℱ浓度别离为:0.05μL/L,0.1μL/L,1μg/mL,5μL/L,10μL/的糠醛标样溶液,顺次进样检测, 测得R𝄹=0.9998,线性方程为y = 89021x +4711.7,在0.05μL/L~10μL/L规模内线性杰出。
3.2 zui低检测限
以噪声旌旗灯号的三倍做为测试🐓的zui低检测限,糠醛的zui低检测限可到达0.01μL/L,能合适普通的产物检测请求,同时合适电力局部作为判定电气装备固体绝缘资料老化水平或停止毛病阐发的根据。图谱如图2所示:
3.3 绝对规范误差(RSD)
取统一标样溶液反复进样5次,记实数据如表1。
根据表1数据,计较糠醛峰面积的RSD为0.37%。
3.4 加标收受接管率
取必然量的不含糠醛的油样,别离插手差别量的10μL/Lꦑ的糠醛标样,计较收受接管率别离为70.6%和71.1%。更高浓度的加标收受接管率普通不会低于低浓度的加标收受接管率。

3.5 实样阐发
    根据2.4所示的样品预处置方式,检测某单元供给的变压器油样品,此中糠醛的含量到达了1.87μL/L。
4 论断
本文接纳LCJ-100液相色谱仪阐发了变压器油中的糠醛含量,接纳C18柱,甲醇-水(40/60)为活动相,之外标法定量。该方式的zui低检测限为0.01μL/L,RSD为0.369%,本法具备精确性好,反复性高,检测限低,阐发速率快等的长处。(色谱仪器网

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