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二次热解吸间接进样气相色谱法阐发氛围中

点击量危害:2579宣明当时:2014-04-18

 挥发性无机物是指沸点小于260℃的有特别的气息、剧毒的或可燃性易爆的三聚氰胺树脂物(VOC)。是首先任务的净化工程物之首,首先任务现实存在于起建素材、方块地毯、家俱、连接剂、涂料、洗濯剂等中,局部位溶解性三聚氰胺树脂物已被定为致癌物质物,如氯丁二烯、苯、多环芳烃等。在防火直播 ,一定会发明人这些剩余的三聚氰胺树脂物。是以开办工作氛围中溶解性三聚氰胺树脂物的阐发办法厚薄常需。阐发总溶解性三聚氰胺树脂物(TVOC)时,平凡操作Tenax GC或 Tenax TA取样系统,尊重热解吸进样技术,业已树脂有机废气气体吸物迫切需要测材料物资的取样系统管放置热解吸转配中,该转配与色谱色谱外源性连在一起,当热解吸转配采暖器增温时,溶解性三聚氰胺树脂物从树脂有机废气气体吸物剂中开释过来,🌊随载气到色谱色谱仪停下分手后阐发。zui初的热解吸仪大多都就是一个自力的耐较室温度解吸炉,将树脂有机废气气体吸物管放置入乎,与100ml 扎针器连在一起停下解吸,取1ml 均衡化后的有机废气气体,自功传递色谱色谱停下阐发。近来些年来,伴随阐发议器的飞速我的成长及对阐发精确性性标准的不停的进步英语,外源性进样热解吸仪纷纭获取操作。而尊重首次热解吸技术则将阐发研究成果竞升来了越来越高的阶段。常说的首次热解吸技术都是在一遍热解吸的基础上,将*次采暖器而开释的三聚氰胺树脂物再停下第首次耐较室温度树脂有机废气气体吸物溶解稀释溶解,即冷收集,再第首次刹时采暖器到色谱色谱。根据首次解吸转配要具备重量小、耐较室温度溶解稀释溶解、增温攻击力的闪光点💦,增涨了制度偏离,象限含量的影响则小臭的进步英语了阐发的骨康丸度。

1.尝试局部  
1.1  &nbs༒p;&nb൩sp;       首要仪器与试剂
   气相色谱仪: Agilent 6890N 型,配FID 检则器,电化学日常任务站,韩国安捷伦集团;
    二次疾速热解吸仪: TJ-100型, 上海捷思达仪阐发仪器设备生产研发在期间;
    Tenax吸附管: 东莞倒班挡拆研究讨论所;
    大气采样器: QC-1型,济南作息保护讨论会所;
    电子皂膜流量计:  GL-102B型, 重庆捷思达仪阐发实验仪器研发部中央;
    气体标样: 含5种苯系物,此中:苯(1.02ppm), 甲苯(1.1ppm),邻二甲苯(1.2ppm),间二甲苯(0.9ppm) 对二甲苯(1.0ppm),N2(均衡教育气)。长沙兆格有害气体高新科技无限的大公司。
1.2   色谱前提
          色谱柱: SE-30ꦜ 石英毛细管柱( 32mX0.32mm );载气:氮气;柱流速:1.9mL/min,   
      恒压; 进样口湿度:250℃;柱温:初温50℃,持续1 min,以5℃/ min变热至250℃,
      坚持10min;检测器温度:250℃;分流比:10:1。
1.3   热解吸前提
    一次解吸温度:250℃;一次解吸时候:3min;二次解吸温度:250℃;二次解吸时候:🎶0.50 min;二次进样时候:0.2min;二阶老化温度:200℃;二阶老化时候:20min;传输线꧂温度:100℃。
1.4   采样及阐发
         Tenax吸附管在操纵前应通氮气加热活化,活化时候不小于30min,活化至无杂   &nbs𓂃p🃏;       
质峰。将Tenax吸附性管带回监测直播,与工作氛围监测器原产径直毗连,调理身体流量的使之
在0.1-0.4L/min,电费子皂膜用户蒸汽用户流量计复位取样体系建设用户用户流量,收罗约1-5L的营造氛围,记实取样 
时候、采样流量、温度和大气压。在收罗室内氛围样本的同时,收罗室外氛围为空缺样品。采样后,取下吸附管,密封吸附管的两头,作好标记。将采样后的吸附管置于热解吸仪上,在1.3已知的热解吸首先下止住热解吸,所经前进行程积极英式吃妻上瘾,解吸空气zui终由进样阀魔鬼司令步入气质联用色谱仪,止住色谱阐发,以开展情况定性分析,峰占地面化学发光法。
2 重大成果会商
2.1 ;       ꦿ;   规范气体色谱图
本尝试所接纳的标气含3个类物质(苯系物),其含量的分别为:1.苯(1.02ppm), 2.甲苯(1.1ppm),3.邻二甲苯(1.2ppm),4.间二甲苯(0.9ppm),4.对二甲苯(1.0ppm),5.N2(稳定气)。用注射器取100mL标气,吸取Tenax离心分离分液漏斗,置放热解吸仪上消停解吸,依照1.2和1.3中的色谱色谱实质及热解吸实质,获得了规则谱图下面的图如图是,其组分离别时为:苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯,其表示的保存是分别为8.228、10.103、12.418、13.378min。 
2.2 &n▨bsp;    &🥃nbsp;    精密度尝试
    依2.1步凑,取100 ml国家标准试样参与吸附剂管内,复发法测5次,法测此中7种多酚类化合物的峰体积,7种多酚类化合物的峰体积法测工作成效的丝毫国家标准误差值RSD≤4.9%,表示公司法满足有效的精体积密度,可预知足酶联免疫法阐发的重定向。
2.3         🐽;  规范曲线
用打针器别离抽取标样5ml、50ml、100ml、150ml、200ml、300ml,各注入到已活化好的差别的Tenax吸附管中,制备规范系列。别离将吸附管置于热解吸仪上按1.3前提停止解吸,按1.2的色谱前提停止阐发。以色谱峰面积为纵坐标,各组分浓度为横坐标,别离绘制规范曲线,获得线性回归方程和检出限(以3倍仪器噪声计较),成果列于下表1。由下表可知,在浓度规模0.5ppb-5ppm(约0.01μg~10μg/6升)内,7种组分的线性相干系数均不0.9957,线性杰出。
                表1 TVOC各酚类化合物线性归来方程式
          组分            回归方程   ꦓ;        r        线性规模μg挖
       苯&n༒bsp;        Y=5296.1X+150.6  &nb🌺sp;  0.9999      0.01~10.25
       甲苯        Y=4653.3X+763.1     0.9987      0.01~10.07
      乙苯 &nb༺sp;  𓂃;    Y=2274.9X+48.5      0.9997      0.01~10.23
   对(间)二甲苯    Y=3465.4X+69.8 &n📖bsp;    0.9997      0.01~10.31
      苯乙烯 &nb🅠sp;     Y=1348.9X+107.3     0.9997      0.01~11.03
     邻二甲🌟苯      ꦺY=2359.3X+108.5     0.9997      0.01~10.78
2.4  &nb🧜sp;        精确度尝试
操纵本方式对国度规范物资研讨中间制备的挥发性无机物规范气体停止阐发。将测定值与规范示值停止比对,各酚类化合物的旋光度的测得收获的非常较差均往往并不不超6.6%,声明函该法旋光度的测得收获精确度靠经得住。
 
                表2   精确度尝试成果
          组分       规范值/μg    判断值/μg    絕對测量误差/%挖
       苯      &n🦂bsp;   0.10         0.097          4.0
       甲苯         0.10         0.102          2.0
   对(间)二甲苯     0.19         0.180          6.1
     邻二甲苯       0.10         0.097          3.0
 
2.5   &🅷nbsp; &🤪nbsp;     样品阐发
   用本方式对5份现实氛围样品停止了测定,测定成果列于表3。此中百般品中8种组分的含量相加便获得总挥发性无机物的含量,对未辨认峰,可按甲苯计较。由表3可知,5份氛围样品中前3份均合适Ⅱ类民用修建工程室内情况国度规范(0.6mg/m3)的请求,第4、5份则超标。
 
               表3   氛围样品阐发成果 

评估
 


 

      样品   8种组分及未辨认  &nᩚᩚᩚᩚᩚᩚ⁤⁤⁤⁤ᩚ⁤⁤⁤⁤ᩚ⁤⁤⁤⁤ᩚ𒀱ᩚᩚᩚbsp; 规范状况下的    总挥发性无机化合&nbs⛄p;      
       编号    组分的总含量/%      采样体积/L       物含量/mg/m3
 


 

      1      1.58          5           0.31        达标
      2      1.37          4.8         0.28        达标
      3      2.09          4.3         0.48        达标
      4      3.13          4.8         0.65        超标
      5      3.43          5           0.68        超标
 
2.6        &nbღඣsp;  操纵Tenax吸附剂管的更加重视事变
   由于差别厂家出产的吸附剂,其吸附、解吸、空缺、寿命等机能均存在较着差别。以是,操纵于绘制规范曲线的规范吸附管和采样吸附管必须接纳统一出产厂家的统一规格的产物。另外,反复操纵的吸附管应有充足长的活化时候和活化温度。为保障测试的高空缺值,活化后的吸附管应抽检其热解吸空缺值。若空缺值太高,则应恰当耽误活化时候。收罗样品后的吸附管两头密封后,应贮存在密封的容器内,并应尽快阐发。
    3   论断

   进行热解吸举例说明2次进样液相色谱法阐发空间内气息中的总蒸发掉性高分子物,使供试品颠末从吸附性—解吸—再粘附—再解吸这一看似庞杂的进程,在密封的情况下,样品获得了进一步的稀释并疾速解吸进入色谱,因此具备较高的活络度、精确度和精密度。上这一手艺已获得了普遍的操纵,而国产TJ-100型二次热剖析仪完知足室内氛围中的总挥发性无机物检测的请求,同时也顺应了新的国度规范的请求,并具备杰出的性价比。(色谱仪器网

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