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氛围中丁酮的溶剂解吸气相色谱测定方式

弹框单次:2162回应过程中:2014-04-16

前 言
本规范是为休息卫生规范配套的监测方式,用于检测车间氛围中丁酮的浓度。本规范是参考了外洋的监测方式,连系我国环境颠末尝试室研讨和现场考证后提出的。
本规范从1998年12月1日起实行。
本规范由中华国民共和国卫生部提出。
本规范草拟单元:陕西省卫生防疫站、广东省职业病防治院。
本规范首要草拟人:徐方礼、赵文、陈利平、叶能权。
本规范由卫生部拜托手艺归口单元中国防备医学迷信院担任诠释。
1
规模
本规范划定了溶剂解吸气相色谱测定车间氛围中丁酮浓度的方式。
本规范合用于车间氛围中丁酮浓度的测定。
2
道理
氛围中的丁酮用活性炭管采样后,用二硫化碳解吸,经FFAP色谱柱分手,用氢焰离子化检测器检测,以保留时候定性,峰高定量。
3
仪器
3.1
活性炭管:在长80mm、内径3.5~4.0mm、外径6mm的玻璃管中,分前后两段装入经350℃温度中通氮气4h处置的150mg 20~40目椰子壳活性炭,前段100mg、后段50mg,中间用玻璃棉或聚氨酯泡沫塑料离隔,两头用玻璃棉牢固,熔封后套上塑料帽保管。
3.2
氛围采样器:0~1.5L/min
3.3
微量打针器:5,1微升。
3.4
具塞比色管:5mL。
3.5
气相色谱阐发仪,氢焰离子化检测器
色谱柱:柱长2m,内径3mm,不锈钢柱;
FFAP∶6201
=10∶100;
柱温:80℃
气化室温度:160℃
检测室温度:200℃
载气(氮气):25mL/min。
4
试剂
4.1
丁酮,色谱纯。
4.2
二硫化碳,经色谱测定无杂质搅扰峰。
4.3 FFAP
,色谱牢固液。
4.4 6201
担体,60~80目。
4.5
丁酮规范溶液:于10mL量瓶中,插手少许二硫化碳,称量,用微量打针器取适当丁酮注入量瓶中,经第二次称量后,加二硫化碳至刻度,配成丁酮规范液。
5
采样
在采样地址用砂轮割开炭管两头,将出气口与采样器的进气口毗连,以0.5L/min的流量抽取2L氛围,采样后将炭管两头套上塑料帽,带回尝试室阐发。
6
阐发步骤
6.1
对比尝试:将活性炭管带到采样地址,除不收罗氛围外,其他操纵一样品,作为样品的空缺对比。
6.2
样品处置:将前后两段活性炭管别离倒入具塞比色管中,各加1mL二硫化碳,塞紧管塞,振摇1min,安排30min后阐发。
6.3
规范曲线绘制:用二硫化碳浓缩丁酮规范溶液为100,200,300,400微克/mL的规范系列。取1?L进样,丈量保留时候及峰高,每一个浓度反复3次,取峰高的均匀值。以峰高均值对丁酮含量(微克)作图,绘制规范曲线。保留时候为定性目标。
6.4
测定:在规范曲线测定的一样前提下,测定样品和空缺对比。各取1微升样品解吸液进样,以峰高定量,由规范曲线查得丁酮的含量(微克)。
7
计较
7.1
按式(1)将采样体积换算成规范状态下的体积V0

式中:V0——换算成规范状态下的采样体积,L;
Vt——
采样体积,L;
p——
采样现场的大气压力,kPa;
t——
采样现场的气温,℃。
7.2
按式(2)计较氛围中丁酮的浓度。

式中:c——氛围中丁酮的浓度,mg/m3
C1
C2——别离为由规范曲线上查出的活性炭前段和后段解吸液中丁酮的含量,微克;
V0——
同式(1);
D——
二硫化碳对丁酮的解吸效力,%。
8
申明
8.1
本法的检出限为1×10-3微克,zui低检出浓度为0.5mg/m32L氛围)。当丁酮浓度为0.10、0.20、0.30、0.40微克/微升时,其绝对规范误差别离为1.0%、1.5%、1.3%、2.8%。
8.2
氛围中丁酮浓度为6.4~1583.6mg/m3时,采样效力为100%。穿透容量为6.30mg。二硫化碳对丁酮的解吸效力为85%以上。
8.3
丁酮在活性炭上比拟不变,在室温下可保管10天。

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