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气相色谱仪利用注重事变

超链接多少次:2167正式之前:2014-03-08

一、进样应注重题目
手不要拿打针器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、疾速排ꩲ🌠挤再慢吸,频频几回, 10ul 打针器 金属针头部分体积 0.6ul ,有气泡也看不到,多吸 1-2ul 把打针器针尖朝上气泡上走到顶部再鞭策针杆解除气泡,(指 10ul 打针器,带芯子打针器平感受)进样速率要快(但不易特快),每次进样坚持不异速率,针尖到汽化室中部起头打针样品。

二、装置色谱柱
1. 装置装配色谱柱必须在常温下。
2. 添补柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,装置时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。
3. 色谱柱两端是不是用玻璃棉塞好。避免玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4. 毛细管色谱柱装置拔出的长度要按照仪器的申明书而定,差别的色谱汽化室布局差别,以是插进的长度也差别。须🌺要申明的若是你用毛细管色谱柱接纳不分流,汽化室接纳添补柱接🎶口这时候候候候与汽化室毗连毛细管柱不能探进太多,略超越卡套便可。

三、氢气和氛围的比例对 FID 检测器的影响
氢🎶气和氛围的比例应 1 : 10 ,当氢气比例过大时 FID 检测器的活络度急剧降落,在利用色谱时别的前提不变的环境下,活络度降落要查抄一下氢气和氛围流速。氢气和氛围有一种𝓡气体缺乏焚烧时收回“砰”的一声,随后就灭火,普通当你焚烧电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量缺乏。

四、利用 TCD 检测器
1. 氢气做载气时尾气必然要排到室外。
2. 氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。
3. 没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度不变后起头做样前在给。

五、若何判定 FID 检测器是不是点着火
差别的仪器判定方式差别,有基流显现的看基流巨细,🔥不基流显现的用带抛光面的扳手接近检测器出口,察看其外表有没有水汽固结 。𒅌

六、若何判定进样口密封垫是不是该换
进样时感受出格轻易,用 TCD 检测器不进♒样时记实仪上有法则小峰呈现,申明密封垫漏气该改换。改换密封垫不要拧的太紧,普通改换时都是在常温,温度降低后会更紧,密封垫拧的太紧会形成进样坚苦,经常会把打针器针头弄弯。

七、若何挑选适合的密封垫
密封垫分普通密封垫和耐低温密封垫,汽化室温度跨越 300 ℃时用耐低温密封垫,耐低温密封垫的一面有一层膜,利用时带🤡膜的面朝下。

八、如何避免进样针不弯
良多做色谱阐发任务的老手经常会把打针器的针头和打针器杆弄弯,缘由是:

1. 进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度降低时硅胶密封垫收缩后会更紧,这时候候候候打针器很难扎进去。
2. 地位找不好针扎在进样口金属部位。
3. 打针器杆弯是进样时使劲太猛,入口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把打针器杆弄弯。
4. 由于打针器内壁有净化,打针时将针杆推弯。打针器用一段时候就会发明针管内接近顶部有一小段黑的工具,这时候候候候吸样打针感应费劲。洗濯方式将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有净化的地位频频推拉,一次不行再注入水直到将净化物弄掉,这时候候候候你会看到打针器内的水变的混浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几回。阐发的样品为溶剂消融的固体样时,进完样要实时用溶剂洗打针器。
5. 进样时必然要慎重,急于求快会把打针器弄弯的,只需你进样谙练了天然就快了。

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