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气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑的含量

打开网页频次:3064发布情况:2010-02-21
 
液相色谱内标法检测八角茴麻油中茴香脑的量
 
方式:接纳气相色谱内标法,以萘为内标,测定八角茴香油中茴香脑的含量。成果:茴香脑在4.12—32.96btg规模内呈杰出的线性干系,--y-~加样收受接管率为96.28%,RSD=1.o9%。论断:气相色谱内标法简洁、精确,重现性好,可作为茴香油的品质节制方式之一。
八角茴香油为木兰科动物八角茴香Illicium vcrttm Hook.f.的新颖枝叶或成熟果实经水蒸汽蒸馏获得的挥发油,具备芬芳调味及健胃感化,是广西的特产
    2.5 线性干系的考查别离紧密吸收上述对比品溶液0.5、1、2、3、4ml,别离置10ml量瓶中,各紧密插手内标溶液2ml,以醋酸乙酯浓缩至刻度,摇匀,按上述色谱前提,各进样lμl,停止测定。以茴香脑峰面积积分值和萘峰面积积分值的比值y对茴香脑进样量 停止回归阐发,得回归方程:Y:0.07509X一0.005997.r=1.0000。标明茴香脑进样量在4.12—32.96μg规模内线性干系杰出。
    2.6 校订因子的测定 紧密称取萘1.25g,置25ml量瓶中,加醋酸乙酯消融并浓缩至刻度,摇匀,作为内标溶液。紧密称取茴香脑对比品2.00g,置25ml量瓶中,加醋酸乙酯消融并浓缩至刻度,摇匀,作为茴香脑对比品溶液。紧密量取上述对比溶液和内标溶液各2ml,置10ml量瓶中,加醋酸乙酯浓缩至刻度,摇匀,作为规范溶液。(即lμl含茴香脑16μg;含萘10μg)。取lμl注入气相色谱仪,持续进样6次,按均匀峰面积计较校订因子,成果校订因子为1.3154,RSD=0.15%(n=6)。
    2.7 紧密度与重现性尝试取统一供试品溶液,持续反复进样6次,以茴香脑峰面积积分值对萘峰面积积分值的比值计较绝对规范偏差,测得均匀值为1.2372, RSD =1.64% 。紧密称取统一批样品6份,品溶液,依法进样测定,以茴香脑的百分含量(g/g)计较绝对规范偏差,均匀含量为90.60% , RSD =0.15%。
    2.8 加样收受接管率尝试 紧密称取已测知含量的样品(均匀含量90.72%)0.09g于10ml量瓶中;别离紧密插手茴香脑对比品溶液lml及内标溶液2ml,以醋酸乙酯浓缩至刻度,摇匀。紧密吸收1 l进样测定,计较收受接管率,均匀收受接管率96.28% ,RSD=1.09%(n=5)。
    2.9 样品测定按“校订因子测定及供试品溶液的制备”项下操纵制备校订因子及样品溶液,而后别离紧密吸收校订因子溶液1 l持续进样3次,测定校订因子;紧密吸收供试品溶液ltal,进样测定2次,之内标法计较样品中茴香脑的百分含量(g/g),各约0.18g,按2.4项方式制备供试 成果见表1。表1 样品含量测定成果 (n=2)
    3 会商
    今朝茴香脑的含量多接纳气相色谱面积归一法测定其绝对含量,具备必然的范围性,因为气相色谱法进样量少,接纳内标法可削减尝试偏差。进步方式的重现性,本研讨成果标明,气相色谱内标法简洁、精确、重现性好,可为八角茴香油及其制剂的品质节制方式供给参考。
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