IM体育下载

接待离开上海荆和阐发仪器无限公司网站!
有机物汇总PRODUCT LIST
文章概况
IM体育下载 > 手艺文章 > 液氧中微量乙炔的色谱法阐发

液氧中微量乙炔的色谱法阐发

选择时间:4157宣明是:2009-12-26
 
液氧中进样器乙炔的色谱法阐发
 
1  前 言
 
空分装配是尿素出产的主要装配,因液氧中含有微量乙炔,当乙炔堆积到必然量时轻易引发爆炸,故须要常常检测乙炔的含量。为了顺应车间出产的疾速检测的须要,接纳便宜色谱柱停止色谱阐发代替比色阐发法,具备简洁、疾速、精确度高。
 
2  测定道理
 
按照气相色谱仪利用状态,接纳氢火焰离子化检测器(FID) 停止液氧中微量乙炔的测定。FID
在任务时须要载气、氢气和氛围,当氢气在氛围中熄灭时,火焰中的离子很少,但若是有碳氢化合物存在时,离子就大大增添。当从柱后流出的载气和样品用氢气夹杂在氛围中熄灭,无机化合物被电离成正负离子,正负离子在电场的感化下就产生了绝对熄灭物资量的电流,这个电离经微电流缩小器缩小后,可用数据处置机记实上去做为定性定量的按照。
 
3  尝试局部
 
3. 1  尝试仪器
接纳外标法定量,以含乙炔10. 6 ×10 -6 的钢瓶规范气对该阐发方式的靠得住性停止尝试。
 
尝试仪器:GC9310气相色谱仪; 色谱数据处置机; SGK-2LB氛围产生器; SGH -300 型氢气产生器;载气为高纯氮。
 
3. 2  吸附的挑选
在色谱阐发中,组分的分手度是精确定量的关头,以是必须选用得当的色谱柱。尝试所用的液氧气源中除被测乙炔外,还含有乙烷、乙烯、丙烷等杂质。为分手这三种杂质,起首选用了TDK
做添补柱,但谱图显现其分手成果欠佳,且活络度很低,不宜用于本方式中。尔后选用便宜的无机高份子微球做吸附柱,具备充足的分手成果和较高的活络度。无机高份子微球:粒度0. 177~0. 25 mm 。
 
3. 3  测定前提
柱温65 ℃;检测器温度75. 5 ℃;载气(N2) :0. 07MPa;H2:0.05 MPa;Air:0.09 MPa; 色谱柱<3 mm ×4m 不锈钢添补柱(便宜);进样量1 ml 。
 
3. 4  检测规模
尝试接纳浓缩钢瓶标样的方式配制10. 1 ×10 -6 的样品,其检测zui小浓度为0. 1 ×10 -6 。
 
3. 5  线性规模
从尝试数据察看,因为钢瓶标样的浓度较高和低浓度的样品线性较差,为此,咱们配制了一系
列低浓度的乙炔样品,考查其浓度与峰高的线性干系及线性规模。尝试成果发明, 在乙炔0~10 ×10 -6 规模内,浓度与峰值有较好的线性干系(见表1) 。
 
表1  浓度与峰面积对应环境
 
浓度 P10 6 2 4 6 8 10
峰面积Pmm3 29018 58042 87050 116070 145088
3. 6  精密度
 
在上述阐发前提下, 配制乙炔含量为5 × 10 -6 的样品气停止五次反复测试,测定成果见表
 
4  结 论
 
尝试成果标明,经由过程对仪器型号、色谱柱、载气、仪器任务前提等几方面的挑选,接纳高活络度氢焰(FID) 检测器可精确丈量微量乙炔,zui小浓度为0. 1 ×10 -6 。该方式规范误差为4.12 %, 线性规模在0~25 ×10 -6 。
液氧中微量分析乙炔的色谱法阐发
 
1  前 言
 
空分装配是尿素出产的主要装配,因液氧中含有微量乙炔,当乙炔堆积到必然量时轻易引发爆炸,故须要常常检测乙炔的含量。为了顺应车间出产的疾速检测的须要,接纳便宜色谱柱停止色谱阐发代替比色阐发法,具备简洁、疾速、精确度高。
 
2  测定道理
 
按照气相色谱仪利用状态,接纳氢火焰离子化检测器(FID) 停止液氧中微量乙炔的测定。FID
在任务时须要载气、氢气和氛围,当氢气在氛围中熄灭时,火焰中的离子很少,但若是有碳氢化合物存在时,离子就大大增添。当从柱后流出的载气和样品用氢气夹杂在氛围中熄灭,无机化合物被电离成正负离子,正负离子在电场的感化下就产生了绝对熄灭物资量的电流,这个电离经微电流缩小器缩小后,可用数据处置机记实上去做为定性定量的按照。
 
3  尝试局部
 
3. 1  尝试仪器
接纳外标法定量,以含乙炔10. 6 ×10 -6 的钢瓶规范气对该阐发方式的靠得住性停止尝试。
 
尝试仪器:GC9310气相色谱仪; 色谱数据处置机; SGK-2LB氛围产生器; SGH -300 型氢气产生器;载气为高纯氮。
 
3. 2  吸附的挑选
在色谱阐发中,组分的分手度是精确定量的关头,以是必须选用得当的色谱柱。尝试所用的液氧气源中除被测乙炔外,还含有乙烷、乙烯、丙烷等杂质。为分手这三种杂质,起首选用了TDK
做添补柱,但谱图显现其分手成果欠佳,且活络度很低,不宜用于本方式中。尔后选用便宜的无机高份子微球做吸附柱,具备充足的分手成果和较高的活络度。无机高份子微球:粒度0. 177~0. 25 mm 。
 
3. 3  测定前提
柱温65 ℃;检测器温度75. 5 ℃;载气(N2) :0. 07MPa;H2:0.05 MPa;Air:0.09 MPa; 色谱柱<3 mm ×4m 不锈钢添补柱(便宜);进样量1 ml 。
 
3. 4  检测规模
尝试接纳浓缩钢瓶标样的方式配制10. 1 ×10 -6 的样品,其检测zui小浓度为0. 1 ×10 -6 。
 
3. 5  线性规模
从尝试数据察看,因为钢瓶标样的浓度较高和低浓度的样品线性较差,为此,咱们配制了一系
列低浓度的乙炔样品,考查其浓度与峰高的线性干系及线性规模。尝试成果发明, 在乙炔0~10 ×10 -6 规模内,浓度与峰值有较好的线性干系(见表1) 。
 
表1  浓度与峰面积对应环境
 
浓度 P10 6 2 4 6 8 10
峰面积Pmm3 29018 58042 87050 116070 145088
3. 6  精密度
 
在上述阐发前提下, 配制乙炔含量为5 × 10 -6 的样品气停止五次反复测试,测定成果见表
 
4  结 论
 
尝试成果标明,经由过程对仪器型号、色谱柱、载气、仪器任务前提等几方面的挑选,接纳高活络度氢焰(FID) 检测器可精确丈量微量乙炔,zui小浓度为0. 1 ×10 -6 。该方式规范误差为4.12 %, 线性规模在0~25 ×10 -6 。
 
Copyright © 2022 版权一切 上海荆和阐发仪器无限公司
   IM体育下载:sitemap.xml   手艺撑持:
扫一扫拜候手机站
拜候手机站