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气相色谱仪规范插手法定量阐发

双击多次:2723回应之前:2012-06-17
  注:本次尝试规范插手法定量阐发以丙酮中微量水份测定为例
 
  一、仪器及试剂筹办
 
  1、仪器:气相色谱阐发仪、色谱柱(GD×101)、微量打针器(10μL)、10mL容量瓶(2个)、记实仪(或色谱数据处置机)
 
  2、试剂:GDX101,40~60目
 
  二、尝试筹办:
 
  1、毗连电源及响应连线、接通载气(以氢气为载气)查抄气路气密性。
 
  2、外加水规范样配制
 
  取一个枯燥且干净的10mL容量瓶精确称其品质(称准至0.0002g),而后用打针器插手10~20μL的水,称取(瓶+水)的品质,并计较出外加水的品质;再插手6mL被测丙酮样品,再次称量,并计较丙酮样品品质m。
 
  3、启动色谱仪,设置尝试前提以下:
 
  ①牢固相(同5.6.2.4);②柱温100℃;③载气为氢气,流量40mL.min-1;④检测器为热导池;⑤桥电流180mA;⑥气化室温度200℃;⑦衰减比为1:1;⑧记实纸纸速300min.h-1。
 
  三、尝试局部
 
  1、按仪器利用步骤将仪器调试到可进样状况(待基线平直后便可进样)。
 
  2、用被测丙酮样品抽洗微量打针器后,抽取3μL样品进样。出峰后量打水峰峰高,再反复进样两次。
 
  3、严酷节制与试样测定统一操纵前提和进样量(3μL)环境下,再取外加水规范样进样,出峰后量打水峰峰高,再反复进样两次。
 
  4、尝试实现后,洗濯进样器,并按仪器操纵步骤中有关细节,封闭仪器和蔼源。
 
  四、记实及处置数据
 
  1、 记实尝试前提;
 
  2、记实丈量样品水峰和外加水规范样水峰峰高,计较外加水标样中外加水的品质(ms),样品品质m。
 
  3、计较丙酮中水份含量
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