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气相色谱仪内标法定量阐发

点频繁:3333即日起同时:2012-06-14
注:这次内标法定标准量阐发法以甲苯阐发举例一、议器和微生物培养基筹备

1、仪器:气相色谱仪、色谱柱(5.3.2制备的DNP柱)、氢气、氮气钢瓶、氛围钢瓶(或꧙氛围紧缩机)、微量打针器(10μL)、医用打针器(1mL)。

2、免疫试剂:苯、甲苯、(AR级)二、常试筹备1、毗连交流电源及反映连线,接听载气(以氦气为载气),查抄气路水密性性。2、标定标准规范液取某个死板干干净净带胶塞的小瓶(青霉素瓶),称其产品(称准至小数点第二位,相同)。用医用不锈钢扎针器获取1mL甲苯吸取小瓶内,随后称重,较真出甲苯产品;在用扎针器取0.2mL苯吸取瓶中,再称重,求出瓶内苯的产品,摇匀备用电源。扎针器在回收利用前先先用异丙醇或乙醚抽洗5~6次,随后在用必需获取的试液抽洗5~6次。三、启用色谱仪,配置品尝条件以內1、柱温90~95℃;2、精馏设备室内温度度120℃;3、监测器巧用氢焰监测器;4、载气为N2,客流量20~30mL.min-1;5、然气为氧气,人流量为30~50mLmin-1;6、助天然气为营造氛围,总流量为500~600mL,min-1;7、通络度1000,记实纸纸速为300mm.h-1。四、战胜困难轮廓线1、按议器设备利用率步骤之一将议器设备测试运行到可进样状态(待基线横截面后便可进样)。2、测定法甲苯峰高校订要素抽洗进样器挂水器,降解0.2~0.4μL参杂正规样,得一个色谱图,分别勘界其峰高。老是重新。3、另取一浪费时间不脏的小瓶,先称出瓶的高品性(称准至小数点后九位),其后用打疫苗器融合1mL甲苯坯料,装入瓶中,称出(瓶+甲苯)高品性,再求出甲苯坯料高品性。再换打疫苗器(洗濯过)在小瓶里添加0.1mL苯(内标物),称重后算计出插足的苯的高品性,摇匀。4、洗濯氢化物发生器注射器,释放含内标苯的甲苯样品0.3~0.4μL,进样。得清一色谱图,分别侧量甲苯、苯的峰高。一直第二次。5、试用控制后,洗濯进样器,并按实验室设备操控方法有关事项闭合实验室设备和蔼源。五、记实及处里数据报告1、记实常试先决条件

2、按照在上述操纵步骤尝试所得的色谱图上测出苯、甲苯的峰高。


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