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气相色谱仪归一化法定量阐发

超链接机会:4419宣明之时 :2012-06-13
  注:本次丈量方式以丁醇异构体夹杂物阐发为例
 
  一、仪器及试剂筹办
 
  1、仪器:气相色谱仪、色谱柱(5.3.2制备的DNP柱)、氢气钢瓶、试剂瓶等
 
  2、试剂:异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正丁醇(AR级)
 
  二、配制夹杂试样
 
  用一枯燥且干净的小瓶(青霉素瓶)称取0.4g叔丁醇、0.5g仲丁醇、0.7g异丁醇、0.9g正丁醇(称准至小数点后第三位)、夹杂平均,备用。
 
  三、毗连电源及响应的连线,接通载气,查抄气路气密性。
 
  四、启动色谱仪,设置尝试前提以下:柱温75℃、气化室温度160℃、热导检测器桥电流150mA、载气为氢气、载气流量20~30mL.min-1、记实纸纸速300mm.h-1、衰减比为1:1。
 
  五、按仪器操纵步骤将仪器调理至可进样状况(待仪器电路和蔼路体系到达均衡,记实仪基线平直后便可进样)。
 
  六、洗濯微量打针器,吸收夹杂试样0.6μL进样得各组分的色谱图。各组分的保留时候合适沸点纪律,出峰挨次为叔丁醇(b.p.32.6℃)、仲丁醇(b.p.99.5℃)、异丁醇(b.p.108.1℃)、丁醇(b.p.117.7℃)。如峰旌旗灯号超越量程之外,样品量可酌情削减;如峰形过窄,不易丈量半峰宽时,可恰当加速纸速。
 
  七、尝试实现后,洗濯进样器,按仪器操纵步骤中的有关细节封闭仪器和载气,并做好尝试竣事任务和清算任务。
 
  八、记实及处置尝试数据
 
  1、记实尝试前提。
 
  2、记实在色谱图上丈量出的各组分的峰高,半峰宽,计较的峰面积等。
 
  3、计较各组分的品质分数。
 
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