要获得的测试成果,水份测定仪在利用进程中除要严酷根据规程操纵外,还应当注重以下题目:
一、体系全密闭题目
卡尔-费休试剂液路部分毗连必然要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反映池,不然产生试剂泄露将间接影响测试成果。其不密闭的另外一个题目是测试时由于卡尔费休试剂在实验中接收氛围水份,会致使滴定起点提早。
二、取样的精确题目
在标定卡尔-费休试剂时须要取用10mg水,尽可能利用10ul取样器,如许岂但精确、速率快,还能够或许防止水点粘附。一样地,取用甲醇试剂、乙酯也有近似的题目,取放终了后应注重尽可能耽误反映池翻开的时候。
三、磁性搅拌速率调剂
在反映池中,由于滴定试剂插手时在部分,与电极不在一处,是以搅拌速率以快到不构成湍流为止,如许能够zui快达到起点。
四、滴定速率设定应先快后慢
滴按时先疾速以尽可能耽误实验时候,而在靠近起点时应变慢,如许可进步计量度。
五、当日实验终了后,必然要排空体系中的卡尔-费休试剂,而后用甲醇洗濯清洁,万万不能用水洗濯体系,由于其不轻易挥发,将形成下次实验时卡尔-费休试剂标定不实。
六、水份测定仪应当阔别强磁场,防止任务时电子显现跳动,呈现不一般景象。
手动的水份测定仪,由于必须利用玻璃主动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂,而玻璃滴定管自身由于均衡压力的干系,又必须与外界接通。
七、体系尽可能密闭
手动的水份测定仪须要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接添补枯燥剂的U型管,以便削减氛围水份对测试成果的搅扰。在氛围绝对湿度大于70%的情况下,应尽可能不支配水份测试。
八、在调剂滴定管的滴定速率时,调剂到1滴/秒
滴定速率太快将致使达到起点时产生的延时偏差较大;而滴定速率太慢则会耽误测试的进程,上述搅扰轻易致使迟迟不达到起点。