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气相色谱体例开辟的普通步骤

点击量多次:1778正式之时:2012-04-14
  1、样品来历及其预处置体例
 
  GC间接阐发的样品必须是气体或液体,固体样品在阐发前应当消融在恰当的溶剂中,并且要保障样品中不含GC不能阐发的组份(如无机盐)或可以或许会破坏色谱柱的组份。
 
  如许,咱们在接到一个未知样品时,就必须领会它的来历,估量可以或许含有的组分,和样品的沸点规模。如能肯定间接进样阐发,只需找一种适合的溶剂,普通讲,溶剂应具备较低沸点,从而使其轻易与样品分手。尽可以或许防止用水,二氯甲烷和甲醇作溶剂,它们对耽误色谱柱的利用寿命倒霉。若是用毛细管阐发,应注重样品浓度不要太高,以避免形成柱超载,凡是样品的浓度为mg/ml级或更低。
 
  若是样品中有不能用GC间接阐发的组分,或样品浓度太低,就必须停止须要的预处置,包含接纳一些预分手手腕,如各类萃取手艺,稀释体例,提纯体例等。
 
  2、肯定仪器设置装备摆设
 
  所谓仪器设置装备摆设便是用于阐发样品的体例接纳甚么进样装配,甚么载气,甚么色谱柱及其甚么检测器。
 
  3、肯定安初始操纵前提
 
  初始分手前提,首要包含进样量,进样器温度,检测器温度,色谱柱温度和载气流速率。
 
  1)进样量要按照样品浓度,色谱柱容量和检测器活络度来肯定。
 
  2)进样口温度首要有样品的沸点规模决议,还要斟酌色谱柱的利用温度。起首要保障待测样品全数汽化,其次要保障汽化的样品组分可以或许全数流出色谱柱,而不会在柱中冷凝。
 
  3)色谱柱温度的肯定首要由样品的庞杂水平和汽化温度决议。
 
  4)检测器温度是指检测器加热块温度而不是现实检测点,如火焰的温度。
 
  检测器温度设置准绳是保障流出色谱柱的组分不会冷凝,同是又知足检测器活络度的请求。大局部检测器的活络度受温度影响不大,故检测器温度可参照色谱柱的zui低温度设定。
 
  5)载气流速的肯定绝对轻易一些,起头可按照比*流速(氮气约20cm/S、氦气约25cm/S、氢气约为30cm/S)高10%来设定,而后按照分手环境停止调理,准绳是既保障待测物的完整分手,又要保障尽可以或许短的阐发时候,用添补柱时载气流速普通设为30ml/min。
 
  当仪器不设置装备摆设电子气路(EPC)节制时,必须经由过程皂膜流量计或测定时候的体例来测定载气流速,经由过程调理柱前压的体例来转变载气流速,色谱柱越长,内径越小柱温越高,须要柱前压越高。当所用检测器须要熄灭气和帮助气时,还要设定这些气体的流量。
 
  4、分手前提优化
 
  分手前提的优化是一个很大的标题问题,这里只从适用角度简略先容优化体例。这里只夸大操纵前提柱暖和载汽流速的优化。前提优化的目标便是在zui短的阐发时候内到达合适请求的分手成果。
 
  5、定性判定
 
  所谓定性,便是肯定色谱峰的归属,对简略样品,可按照准物资对比用保留值来肯定色谱图上的峰哪一个是要阐发的峰。定性时必须注重,在统一色谱柱上,差别化合物可以或许有不异的保留值,以是对未知物的定性仅仅用一个保留数据是不够的,双柱或多柱保留数值定性是GC中较为靠得住的体例,由于差别化合物在差别色谱柱上具备不异保留值的概率要小的多。
 
  6、定量阐发
 
  在这一步骤中是要肯定用甚么定量体例来测定待测组分的含量。
 
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