IM体育下载

接待离开上海荆和阐发仪器无限公司网站!
乙酰乙酸索引PRODUCT LIST
文章概况
IM体育下载 > 手艺文章 > 气相色谱仪器体系—色谱柱

气相色谱仪器体系—色谱柱

打开三次:3959组阁当时:2009-05-26

色谱柱操纵包含装置掩护和维修等外容,上面就毛细管柱的题目别离简略陈述之。

1. 色谱柱的装置

    当把毛细管柱装置在色谱仪上时,须要将其两头别离与进样口和检测器相毗连。差别厂家的仪器所用的讨论有两种,一是内罗纹讨论,二是外罗纹讨论。道理都是用一个石墨密封垫。经由进程讨论压紧而到达牢固和密封的目标。装置毛细柱时应注重三个题目:

    *,先将密封垫套在柱头,此时应将柱头向下,防止密封垫碎硝进入柱管而形成梗塞。将石墨垫套在柱头后,应将柱头截去1~2cm。可用特地的柱切割器,也可用一个开安倍瓶的磁片,在柱头上悄悄地齐截下,而后用手别断。如许做能够保障柱端是整洁的,又防止了柱头净化物对阐发的搅扰,因为截去了穿过密封垫时能够进入柱头的净化物,或运输进程中能够破坏的柱端。

    第二,柱端伸出密封垫的长度,差别的仪器有差别的划定,应严酷按仪器申明肯定。比方,HP仪器请求进样口一端伸出5mm摆布,检测器一端则根据检测器的差别而差别。总的准绳是进样口一端先装置好后,柱端要处于分流点以上,并位于衬管中央,检测器一端则是柱出口尽能够靠近检测点(如FID的火焰),以防止死体积形成的柱外效应。为保障柱端伸出的长度精确,可在截去柱端后,先量好柱头伸出长度,而后用暗号笔或改字液在讨论下方的色谱柱上做暗号,拧紧讨论今后保障该暗号恰好位于柱头端面。如许就防止了拧紧进程中柱管挪动能够形成的伸出长度不精确。

    第三,,讨论不要拧的太紧,以防止将色谱柱压裂或压碎。普通新的石墨垫用手拧紧后在用扳手拧1/4圈便可。若是是频频操纵的石墨垫,则要多拧紧一点,直到用手悄悄拉柱管拉不动为止。准绳上每次装置色谱柱都要用新的石墨垫,不过统一色谱柱拆下在装置时可频频操纵石墨垫,但频频操纵的次数不要跨越3次,不然会落空密封性。

2. 色谱柱的掩护

    每次新装置了色谱柱后,都要在进样进步行老化。详细的方式是,先接通载气,而后将柱温从60℃摆布以5~10℃/min的速度法式升温到色谱柱的zui高操纵温度以下30℃(如HP-5柱可到280℃)或现实阐发操纵温度以上30℃(如阐发时操纵240℃,老化温度应为270℃),并在低温时恒温30到120min,直到记实的基线不变为止。若是基线难以不变,可频频遏制几回法式升温老化,也可在低温下恒定更永劫候。注重,必然要比及基线不变后,才可做空白运转或进样阐发。色谱柱操纵一段时候后,柱内滞留一些高沸点组分,这时候候候基线能够呈现动摇或呈现鬼峰。处置此题目标方式也是老化。

    临时不必的色谱柱从仪器上卸下后,柱两头该当用一块硅橡胶(可操纵废进样隔垫)堵上,并放在响应的包装盒中,以避免柱头被净化。

    每次关机都应将柱箱温度降到50℃以下,而后再关电源和载气。温度高时堵截载气,能够会因为氛围(氧气)分散进入柱管而形成牢固液的氧化降解。

    仪器有过温掩护功效时,每次新装置了色谱柱都要从头设定掩护温度,(跨越此温度值时,仪器会主动遏制加热),以确保柱箱温度不跨越色谱柱的zui高操纵温度。

3. 色谱柱的补缀

    色谱柱都有必然的寿命,它与所阐发的样品状态和掩护环境有间接的干系。柱寿命结束的首要标记是牢固液散失太多而落空了分手才能,柱管梗塞和断裂也是致使柱生效的缘由。有是只是因为一些高沸点的极性化合物的吸附而使色谱柱丧失分手才能,这时候候候可对其遏制洗濯和补缀。详细方式是先在低温下老化柱子,用载气将净化物冲刷出来,若柱子仍不能规复,就从仪器上卸下柱子,将柱头截去10cm或更长(柱头是zui轻易被净化的),再装置上测试。这是经常利用的柱机能规复方式。若是还不起感化,可再频频打针溶剂遏制洗濯,经常利用的溶剂顺次为丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲苯。每次可进样5~10ul。这一方式经常见效。若是色谱柱机能还不好,就只要卸下柱子,用二氯甲烷或氯仿冲刷。可用抽真空的方式将溶剂从另外一端吸入,也可用对溶剂瓶加压的方式将溶剂压入。溶剂的用量依柱子的净化水平而定,普通20ml摆布。若是这一方式仍不起感化,申明色谱柱应当报废了。须要申明。只要牢固液交联的柱子才能够用此法洗濯,不然会将牢固液全数洗掉。

    咱们zui不情愿看到的变乱是因为不测缘由将机能很好的色谱柱折断了。这时候候候断裂的色谱柱当然能够作为短色谱柱操纵,但如果能“断指再接"不就能够削减丧失了吗?市场上有商品柱毗连器出卖,到价钱稍高,实在咱们也能够用一截玻璃管毗连断柱。既用清洁的玻璃管在煤气灯上拉出一段细管子,管子中间的内径靠近于柱外径,管子两头的内径大于柱外径。如许将折断的柱子从玻璃管两头拔出,直到两头对接,再在玻璃管与色谱柱的空地中填上聚酰亚胺黏合剂,固化后柱子就毗连好了。如许毗连后柱机能会有必然的降落,但仍能操纵。毗连黑白的关头是玻璃管中间一段的内径要靠近或即是色谱柱的外径。另有断柱的端面要切割整洁,尽能够使两个端面对接在一路。

Copyright © 2022 版权一切 上海荆和阐发仪器无限公司
   IM体育下载:sitemap.xml   手艺撑持:
扫一扫拜候手机站
拜候手机站