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气相色谱仪器体系—气路体系

打开2次:6662否认情况下:2009-05-26

不管气相色谱怎样成长,各范例号的气相色谱仪都包含六个根基单位。

各单位功效以下:
1)气源体系   气源分载气和赞助气两种,载气是照顾阐发试样经由进程色谱柱,供应试样在柱内运转的能源,赞助气是供应检测器熄灭或吹扫用,有的仪器接纳EPC体系对气流停止数字化节制。
2)进样体系  引入试样,并保障试样汽化,有些仪器还包含试样预处置装配,比方热脱附装配(TD)、裂解装配、吹扫捕集装配、顶空进样装配。
3)柱体系 试样在柱内运转的同时取得所须要的分手。
4) 检测体系  对柱后已被分手的组分停止检测,有的仪器还包含柱后转化(比方硅烷扮装配、烃转扮装配)。
5)  数据收罗及处置体系  收罗并处置检测体系输出的旌旗灯号,给出zui后试样定性和定量成果。
6)温控体系  节制并显现进样体系、柱箱、检测器及赞助局部的温度。
一切的气相色谱仪都需包含以上六个根基单位,其功效都不异,差别的只是程度的设置装备摆设,是以周全领会各单位的构胜利效对仪器操纵、开辟及毛病的阐发解除都是须要的。上面别离先容气路体系、进样体系和检测体系,柱体系和数据收罗处置体系。

一 气路体系

    气相色谱法是操纵各组分沿色谱柱活动时,组分在柱内牢固相与活动相间频频屡次停止分派,屡次分派差别的积累就将各组分分隔,以是载气不只是鞭策组分在柱中运转的能源,并且也参与组分的分手进程。在检测器中,载气也间接影响组分旌旗灯号的检测,比方热导检测器的检测道理是载气照顾组分进入热导池时,池内气体构成发生变更,其热导率也响应转变。热敏元件的热均衡被粉碎,引发热敏元件的阻值的变更,惠更斯电桥就输出电压不均衡的旌旗灯号,经由进程数据收罗体系就取得组分的色谱峰。以是载气不只作为柱分手的能源,并且参与柱的分手进程和组分的检出进程。赞助气间接进入检测器,一样也会影响检测的成果。是以一个胜利的阐发方式不只需斟酌到气流的稳压和流量的节制,并且需斟酌到载气和赞助气的挑选和污染,以保障GC阐发品质和阐发成果的不变性;耽误柱寿命和削减检测器的噪声进步检测的活络度。图a为气体流路的首要设置装备摆设。图中各局部感化分述以下。

                    
        
图a      气相色谱气路流路的首要设置装备摆设 


 1.1气源体系

     它的感化是供应充足压力的气源。比方:钢瓶、氛围泵、气体发生器。 
     凡是操纵钢瓶,但近几年气体发生器的操纵逐年增添,发生器供应的典范的氮气纯度为O2<2~3μl/L,露点低达—56~700C。典范的H2纯度为99.99% ;典范的气体流量:H2和O2为0~300ml/min;氛围为0~3000ml/min;任务压力为0~0.4MPa。这些发生器能够知足普通气相色谱阐发对气体的请求,更高的请求就必须接纳入口的发生器。比方安捷伦公司PARKER公司出产的气体发生器:纯洁氢纯度可达99.99999%;超纯氮纯度99.9995%~99.99999%;氛围中杂质小于0.1μl/L(按甲烷计)。

1.2污染体系

   污染器的功效是赞助咱们保障GC的阐发品质和阐发成果的不变性,耽误柱寿命和削减检测器的噪声。污染器的感化首要是去除气体中水份、烃、氧。存在气源管路及气瓶中的水份、烃、氧会发生噪声、额定峰和基线“毛刺",特别对特别检测器(比方ECD、PID)影响加倍较着,环境下还会粉碎色谱柱。凡是水份存在于气体容器的外表和蔼体管路内,它不只会影响组分的分手,还会使牢固相降解,耽误柱的寿命。氧的粉碎感化zui严峻,即便很微量的氧也会粉碎毛细管柱及极性添补柱,氧会使牢固相氧化,从而粉碎柱机能和柱寿命,氧化物还会引发基线噪声的飘移,并随柱温下降粉碎性急剧增大,对特别检测器及高活络度检测器氧的粉碎感化加倍较着,特别是TCD和GC/MS,氧会间接烧坏热丝和灯丝。

   为了掩护色谱柱及检测器和取得不变的基流,必须对载气及赞助气停止严酷的脱水、脱氧、脱碳氢合物。斟酌到硅胶价钱自制,活化再生便利的特色,凡是接纳室温下用硅胶开端脱水、份子筛进一步深脱水;用活性炭脱除除甲烷外的碳氢化合物;用脱氧剂脱除氢或氮中的微量氧气。普通气体污染后纯度要到达99.99%以上方可操纵,特别检测器如ECD对电负性较强组分的脱除请求更高,其载气和吹扫气中的氧含量必须低于0.2μl/L,不然检测器会呈现基流太低没法运转.固然与检测器的活络度与阐发检测限有关.

  由于份子筛污染的道理是筛分感化,地点针对差别气体能够接纳差别范例的份子筛(罕见的有3A、4A、、10X、13X)到达差别的污染请求(在脱水的同时脱除其余的杂质),这方面能够参考产物申明书,活化条件也随之而异。但总的来讲,活化后残留的水量会影响脱水的效力,残留的水越少,则脱水的效力就越高,反这亦然。以是活化的完整程度决议脱水的深度,在根基不残留水条件下,脱水深度能够到达露点在—900C以下(<0.08mg/m3的水=;一样能够懂得,在操纵时,份子筛生效3/4~4/5后就必须从头活化,不然就会影响污染的成果。

   各公司都供应差别情势的污染管(又称捕集器)。其污染容量与污染深度各不不异,用户能够按照各类差别阐发请求的须要挑选适合的捕集器。
污染管材质普通接纳金属和无机玻璃。接纳无机玻璃时,要注重氛围中氧气和水的渗入,污染管接纳无机玻璃时,污染后出口气体约莫含0.5μl/L的氧气和水。污染管收支口必须用玻璃棉或烧结不锈钢堵好,以防止污染剂的粉末吹入气相色谱仪的气路体系,侵害阀件的机能和色谱机能。污染管中所用的吸附剂(硅胶、份子筛、活性炭)及催化剂(脱氧剂)用前必须活化,失活后可再生反复操纵,催化剂的活化必须用装备,普通可送回厂家再生,其余吸附剂再生方式见表1。


吸附剂

活化处置方式

活性炭

160℃烘烤2h后冷至室温装污染器

硅胶

160℃烘烤至全数变天蓝色后冷至室温装污染器

份子筛

500℃烘烤3h,冷却至200℃摆布放入枯燥容器内冷至室温后疾速装污染器,或350℃通无水的N22h,冷却至室温疾速装污染器

表 1   经常利用吸附剂再生方式


普通环境下GC仪操纵的各类气体污染请求见表2。

体系

气体

污染工具

添补柱设置装备摆设FID,TCD

添补柱设置装备摆设ECD,FPD,NPD,MSD或别的挑选性的检测器

毛细管柱设置装备摆设任何检测器

吹扫气

载气纯度>99.99﹪

载气纯度>99.99﹪

 

载气纯度>99.99﹪

ECD吹扫气

FID上氛围

FID上氢气

ELCD反映气

烃、水份、O2(普通脱O2便可)

烃、水份、O2(严酷脱氧)

 

 

烃、水份、O2(严酷脱氧)

除O2(严酷脱氧)、水

表2   GC通用气体的污染目标


    现实上,载气和赞助气的污染纯度还与阐发检测限的请求有关,对通用的检测器可见表3。从表3能够看出检测样品的浓度愈低,对气体的纯度请求就愈高。对特别的检测器,气体纯度的请求比通用的检测器更高。

气体范例

功效

是不是接

触    样    品

检测限的请求

痕量(0~1ul/L)

1~103ul/L

103ul/L~1﹪

1﹪~100﹪

氢气

载气或检测器熄灭气

99.9999﹪

99.9995﹪

99.9995﹪

99.999﹪

氢气/氮气

检测器熄灭气

99.9999﹪

99.9995﹪

99.9995﹪

99.999﹪

甲烷/氦气或氮气

ECD用载气或尾吹气

99.9999﹪

99.9999﹪

99.9999﹪

 

氛围

检测器用氧化气

99.9995﹪

99.9995﹪

99.9995﹪

99.999﹪

氮气、氦气

载气或尾吹气

99.9999﹪

99.9995﹪

99.9995﹪

99.999﹪

图2-1 气相色谱污染器的装置挨次

1.3阀件体系
毛细管柱设置装备摆设FID检测器的流程在气相色谱仪的流程中具备典范意思,图2-2是单柱单气路的根基流程图。从图看出为了供应不变压力和流量的载气和赞助气,从气源出来的气需经减压阀、稳压阀、稳流阀(载气)、调流阀(赞助气),*的气相色谱仪,从气源出来的气体经减压阀间接进EPC(电子气路节制)转化成数字节制,只需设定柱前压及总流量、输出柱参数(柱长、柱内径),则柱流量就主动调剂,其精度精确机能够到达很高程度,如许能够进步色谱定性、定量的精度和精确度。由于流量能够数字化节制,是以能够下降阐发温度、削减阐发时候、耽误柱寿命。 

 
   气相色谱仪的气路体系是一个密闭的气流持续运转体系,毛细管柱与添补柱的首要差别是:毛细管柱在进柱前有一路载气分流气路,防止色谱柱过载;柱落后检测器前有一路尾吹,用以削减柱后死体积(比方TCD)或供应检测器所需的赞助气(比方FID)。分流的巨细及不变性间接影响定量的成果,尾吹气及其余赞助气(例FID中的氛围)的巨细及不变性不只影响检测器机能的不变性,并且尾吹气还会间接影响柱后谱带的扩宽。以是气路不变性的设想很主要。

   载气流速的变更对柱分手效力及检测器活络度的影响特别凸起,以是保障载气流速的不变性是色谱定性、定量阐发靠得住性的极其主要的条件。从图2-2能够看出载气气路普通接纳稳压阀、稳流阀串连组合来实现流速的调理和不变。在操纵进程必须保障下游有充足的压力以保障载气流速的不变性,普通稳压阀和稳流阀的收支口压力差不应低于0.05MPa。

   在进步前辈的气相色谱仪上为了保障压力和流量的高度不变性普通都接纳电子压力节制器(EPC)取代普通阀件,例HP-6890接纳13路的EPC,全数气路接纳数字节制,定性和定量的成果能够大大进步。这在法式升温时表现特别凸起:由于色谱柱的阻力随温度下降而增添,在柱前压不变的条件下,柱流速敏捷下降,使阐发时候较着增添,柱效随之下降。比方:毛细管色谱柱柱温从400C法式升温至3000C时,柱出口流速将削减到初速的36%,这时候若接纳EPC恒流操纵,便可保障流速的不变性和反复性,这在节流阐发时候、进步分手效力上是很较着的,并且保留时候的反复性和可比性也大大进步。
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