IM体育下载

接待离开上海荆和阐发仪器无限公司网站!
终产物所有PRODUCT LIST
文章概况
IM体育下载 > 手艺文章 > 气相色谱仪器体系—检测器操纵要点

气相色谱仪器体系—检测器操纵要点

打开网页每一次:4666发出属象:2009-07-25
一、吹气的利用
    尾吹气是从色谱柱出口间接进入检测器的一起气体,又叫补充气或帮助气。添补柱不必尾吹气,而毛细管大多接纳尾吹气。这是由于毛细管柱内载气流量太低(惯例为1~3ml/min),不能知足检测器的*操纵前提(普通检测器请求20ml/min的载气流量)。在色谱柱后增添一起载气间接进入检测器,便可保障检测器在高活络度状况下任务。尾吹气的别的一个首要感化是消弭检测器的死体积的柱外效应。经分手的化合物流出色谱柱后,能够由于管道体积的增大而呈现体积收缩,致使流速迟缓,从而引发谱带展宽。插手尾吹气后就消弭了这一景象。

    那末,尾吹气流量事实几多适合呢?这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比方,用0.53mm大口径柱时,柱内流量可达15ml/min,这对微型TCD和单丝TCD来讲已够大了,就不须要再加尾吹气了。而对FID、NPD、FPD则须要最少10ml/min的尾吹气的流量,对ECD就须要20ml/min的尾吹气(ECD普通须要载气总流量大于25ml/min)。利用惯例或微径柱时,尾吹气流量应呼应加大。经历参考值为:FID、NPD、FPD须要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min摆布,ECD则须要40~60ml/min。当须要在zui高活络度状况下任务时,应针对详细样品优化尾吹气流量和其余气体流量。普通环境下尾吹气所用气体范例应与载气不异。
尾吹气流量是在装置好色谱柱后,在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注重,测定尾吹气流量时要封闭其余气体(如利用FID时要封闭氛围和氢气),用0.32以下内径的色谱柱时,可不封闭柱内载气,这时辰测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。

二、FID利用注重事变
1.  FID固然是通用型检测器,可是有些物资在此检测器上的呼应值很小或无呼应。这些物资包含*气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl4等等。以是,检测这些物资时不应利用FID。
2.  FID是用氢气和氛围燃烧所产生的火焰使被测物资离子化的,故应注重宁静题目。在未接色谱柱时,不要翻开氢气阀门,以防止氢气进入柱箱。测定流量时,必然不能让氢气和氛围夹杂,即测氢气时,要封闭氛围,反之亦然。不管甚么缘由致使火焰燃烧时,应尽快封闭氢气阀门,直到解除了毛病,从头焚烧时,再翻开氢气阀门。仪器有主动检测和掩护功效,火焰燃烧时可主动封闭氢气。
3. FID的活络度与氢气、氛围和氮气的比例有间接的干系,是以要注重优化。普通三者的比例靠近或即是1:10:1 ,如氢气30~40ml/min ,氛围300~400ml/min ,氮气30~40ml/min 。别的,有些仪器设想有差别的喷嘴别离用于添补柱和毛细柱,利用时要检查申明书。
4.为防止检测器被净化,检测器温度设置不应底于色谱柱现实任务的zui低温度。一旦检测器被净化,轻则活络度降落或噪声增大,重则点不着火。消弭净化的方法是洗濯,首要是洗濯喷嘴外表和蔼路管道。详细方法是拆下喷嘴,顺次用差别的溶剂(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔,或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物,以到达完全洗濯的目标。偶然利用时辰长了,喷嘴外表会积碳(一层玄色的堆积物),这会影响活络度。可用细纱纸悄悄打磨外表撤除。洗濯以后将喷嘴烘干,再装在检测器是停止测定。

三、TCD利用注重事变
1. 确保热丝不被烧断!在检测器通电之前,必然要确保载气已经由过程了检测器,不然,热丝能够被烧断,致使检测器报废!同时,关机时必然要先关检测器电源,而后关载气。任什么时辰候停止有能够堵截经由过程TCD载气流量的操纵,都要封闭检测器电源。这是TCD操纵必须遵守的法则!
2. 载气中含有氧气时,会使热丝寿命耽误,以是有TCD时载气必须完全除氧。并且不要利用聚四氟乙烯作载气保送管,由于它会渗入氧气。
3.载气品种对TCD的活络度影响较大。准绳是讲,载气与被测物的传热系数之差越大越好,故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的活络度高。固然,要测定氢气时就必须用氮气作载气。

四、NPD利用注重事变
1.NPD是在FID根本上成长起来的,它与FID的差别在于增添了一个热离子源(由铷盐珠组成),其用微氢焰。在热离子源通电加热的前提下,含氮和含磷化合物的离子化效力大为进步,故可挑选性地检测这两类化合物。由于用氢气,NPD的宁静题目与FID不异。
2. 热离子源的温度变更对检测器活络度的影响极大。温度高,活络度就高,但铷盐珠的寿命就会耽误。增添热离子源的电压,加大氢气流量,都可进步活络度。可是必须要注重,氛围流量太底又会致使检测器的均衡时辰太长;氢气流量太高,又会构成FID那样的火焰,大大下降了铷盐珠的利用寿命,并且粉碎了对氮和磷的挑选信性呼应。气体流量普通设定为,氢气3~4ml/min ,氛围100~120ml/min ,用添补柱和大口径柱,载气流量在20ml/min摆布,不必尾吹气,用惯例毛细柱时,尾吹气设定为30ml/min摆布。
3. 在调理和设置热离子源的电压时,牢记封闭检测器电源,以防止不谨慎销毁铷盐珠。
4. 热离子源的活性元素(铷盐)轻易被净化耽误利用寿命。要耽误其利用寿命应注重;*,防止SiO2进入检测器,色谱柱要很好的老化,特别硅氧烷类牢固液,其液膜要薄。还要防止衍生化后样品中有SiO2残留进入色谱柱。第二,封闭载气(如换钢瓶或换色谱柱)前,应将热离子源的电压调为0 ,不然不载气经由过程,铷盐珠会在几分钟内销毁。第三,在知足活络度请求的前提下,尽能够用低的热离子源电压。第四,仪器寄存要防止湿润,当仪器不必时,坚持检测器温度在100以上(热离子源电压要封闭)。第五,若是一段时辰不进样阐发(如留宿),就应当下降热离子源电压,但不要封闭。由于减低电压后铷盐珠还是热的,再进样时下降电压很快就能够不变。若是封闭后再通电压,则检测器须要几小时的均衡时辰。

五、ECD利用注重事变
1.防止喷射性的净化。ECD都有喷射源(普通为63Ni),故检测器出口必然要管道接到室外,接到透风出口。不颠末特别培训,不要本身拆开ECD。要遵守尝试室有关喷射性的办理条例。比方,最少6个月应测试有没有喷射性泄露。
2. ECD的操纵温度普通要高一些,经常利用温度规模为250~300℃。不管色谱柱温度何等低,ECD温度均不应低于250℃。这是由于温度低时,检测器很难均衡。
3.用ECD 时载气普通有两种挑选,一是用氮气,二是用含5%甲烷的氩气。前者活络度高一些,但噪声也高;用后者时检测限与前者根基不异,只是线性规模更宽一些。氢气也能够做载气,可是要用氮气做尾吹气。载气与尾吹气的流速之和普通为60ml/min。流量太小会使峰拖尾严峻,而流量太大又会下降活络度。
4.ECD要防止与氧气或湿气打仗,不然噪声会较着增大。是以载气和尾吹气请求很好地净化。另外,检测器净化测试和泄露测试都要严酷根据仪器操纵规程停止。

六、FPD利用注重事变
1. FPD也能够用氢火焰,故宁静题目与FID不异(见下面FID利用注重事变)
2. FPD的氢气、氛围和尾吹气与FID差别,普通氢气为60~80ml/min,氛围为100~120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min。
Copyright © 2022 版权一切 上海荆和阐发仪器无限公司
   IM体育下载:sitemap.xml   手艺撑持: