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气相色谱仪平常保护要点及毛病的解除

点2次:5730表态是:2009-07-25

   气相色谱阐发是在气相色谱仪长停止的阐发,以是阐发谱图的不普通不只反应报酬的缘由,更多是仪器上的缘由。古代气相色谱仪都有差别的毛病自我诊断功效,能够给出仪器毛病的缘由,给阐发职员极大的便利,但更多的是须要人们去判定。为了少出毛病和尽快解除毛病,人们必须遵照色谱仪装置调试的请求,并按时进时检定]尽能够削减操纵失误和仪器毛病对阐发的搅扰.

  
为了能宁静利用和取得准确的尝试成果,本文先容气相色谱仪在利用中的注重事变及毛病的解除以供参考。

   
气相色谱仪的装置请求

气相色谱仪在装置时对环境有必然的请求,具体以下:

1)环境环境温度应在+5~+35 0C绝对湿度<85%。

2)室内应无侵蚀性气体,离仪器及气瓶3m之内不得有电炉和火种。

3)室内不应有足以影响缩小器和记实仪(或色谱任务站)普通任务的强磁场和喷射源。

4)电网电源应为220V(入口仪器必须按照申明书的请求供给适合的电压),电源电压的变更应在5%~10%规模内,电网电压的刹时动摇不得跨越5V。电频次的变更不得跨越50Hz的1%(入口仪器必须按照申明书的请求供给适合的电频次)。接纳稳压器时,其功率必须大于利用功率的1.5倍.

5)仪器应平放在不变靠得住的任务台上,四周不得有强震撼源及喷射源,任务台应有1m以上的空间地位。

6)有的气相色谱仪请求有杰出的接地,接地电阻必须知足申明书的请求(美国划定绿色是地线,玄色是前方,红色是零线;英国划定绿/黄色是地线,褐色是前方,蓝色是零线)。

7)气源接纳气瓶时,气瓶不宜放在室内,放室外必须防太阳直射和雨淋。

气相色谱仪毛病和操纵失误的解除

   气相色谱仪由六大单元构成,任一单元呈现题目zui终城市反应到色谱图上。古代的气相色谱仪良多都具备毛病诊断功效,差别程度地给出仪器毛病的判定。虽然如斯,很多的题目特别操纵失误的题目仍需靠任务职员的尽力。毛病和失误能够接纳一一单元查抄解除法,本文从阐发职员的角度来会商仪器毛病的解除和阐发职员操纵失误或操纵不妥引发题目的解除。

2
1气路

气路的查抄在毛病的解除中常常非常有用,首要是查抄:

1气源是不是充沛(普通请求气瓶压力必须≥3MPa,以防瓶底残留物对气路的净化);

2阀件是不是有梗塞、气路是不是有泄露(接纳分段憋压试漏或用皂液试漏);

3净化器是不是生效(看净化器的色彩及色谱基流不变环境);

4阀件是不是生效或梗塞(看压力表及阀出口流量);

5汽化室内衬管是不是有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物(看色谱基流不变环境);

6喷口是不是梗塞(看焚烧是不是普通);

7对敏感化合物的阐发,气化室的衬管和石英玻璃毛还必须颠末失活处置。

在利用毛细管柱时,其柱头压力见表1。这能够作为柱前压力节制的参考。

1   柱头压力类似值表

柱温  20℃;载气(氦气)线速  30cm/s;液膜厚度  0.25um

柱长/m

柱内径I.D.

0.05mm

0.10 mm

0.18 mm

0.25 mm

0.32 mm

0.45 mm

0.53 mm

10

110psig

27 psig

7.3 psig

3.8 psig

2.3 psig

1.2 psig

0.8 psig

15

 

54 psig

5.7 psig

3.4 psig

1.7 psig

1.3 psig

20

 

 

15 psig

25

 

 

10 psig

5.8 psig

2.9 psig

2.1 psig

30

 

 

12 psig

6.9 psig

3.5 psig

2.5 psig

40

 

 

32 psig

50

 

 

21 psig

12 psig

5.8 psig

4.2 psig

60

 

 

25 psig

15 psig

7.0 psig

5.0 psig

100

 

 

42 psig

25 psig

12 psig

8.6 psig

注:psig指每平方英寸磅表压,换算为规范单元类似为1psig=6894.76pa

以上一切值载系指载气为氦时,氢与之附近 ;接纳氮气时柱前压较着增高。液膜厚度增添或载气流速增大时柱前压也较着增高,反之亦然。

22色谱柱体系

色谱柱是阐发的心脏局部,常常色谱图上的很多题目都与色谱柱体系紧密亲密相干,为此必须按以下步骤查抄柱体系。

2.2.1色谱柱的毗连

查抄柱后是不是有载气;柱子毗连是不是有题目;特别是毛细管柱的柱头是不是梗塞;切割是不是平坦;是不是有聚酰亚胺涂层伸过柱端;毛细管柱两端拔出汽化室和检测器的地位是不是准确;柱子是不是超温运转或未老化好;密封圈挑选是不是公道。

毛细管柱在选用密封圈时必须斟酌:石墨垫易变形,有极好的再密封性,其下限温度是4500C;VespelTM很坚固,再密封性受影响,其下限温度为3500C。VG1和VG2是由石墨和VespelTM构成,改良了再密封性,可反复利用,下限温度为4000C。

不锈钢添补柱在高于2000C时,可选用石墨、不锈钢或紫铜作封圈;在低于2000C时,可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃添补柱可按照利用温度别离选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。

2.2.2色谱柱的柱容量

柱容量在柱阐发中是很重要的影响身分。柱容量的界说是:在色谱峰不产生畸变的前提下,允放注入色谱柱的单个组分的zui大批(以ng计)。当注入色谱柱的单个组分的量超越柱容量,则呈现前伸峰(或前沿峰)。前伸峰使色谱峰展宽,从而构成能够的积分偏差及共洗脱题目,并呈现保留时候的变更。

柱容量与单元柱长内所存在的牢固相数目有关,表2列出某些毛细管柱通用的样品量,在挑选进样量与分流比时必须斟酌。

                        表2   样品柱容量类似值

 

容量             膜厚度

内径       

0.1um

0.25 um

0.5 um

0.11 um

0.10 mm

10 ng

30~40 ng

50~70 ng

100~200 ng

0.18 mm

20~30 ng

60~80 ng

100~150 ng

250~350 ng

0.25 mm

30~40 ng

125~175 ng

175~250 ng

400~500 ng

0.32 mm

50~70 ng

200~250 ng

250~350 ng

600~800 ng

0.45 mm

80~100 ng

300~400 ng

400~500 ng

800~1000 ng

0.53 mm

100~120 ng

400~500 ng

500~700 ng

1000~1500 ng


典范的例子是接纳0.25mm内径,液膜厚度为0.25μm的毛细管柱,阐发组分浓度约为1%~2%,进样1ml时,其分流比就必须节制在1:100,这时候候被阐发组分的量约莫为125~175ng,若阐发组分浓度高于1%~2%,就必须削减进样量或增添流比,不然就会呈现前沿峰,其余类推。

2.2.3载气的线速

载气在气相色谱阐发中的影响不只表现在载气速率影响溶质份子沿柱的挪动速率;并且溶质分散会经由过程载气影响色谱峰的扩大,凡是表现在对实际塔板高度的影响。

在保持柱效降落不大于20%的环境,氢气、氦气、氮气的线速别离可接纳35~120cm/s、20~60cm/s、10~30cm/s。从而能够看出接纳差别的载气,可合用的线速规模有很大的差别。差别管径的气相色谱毛细管柱的*线速和流量可参考表3停止调理。

3   毛细柱*线速和流量

内径/mm

0.10

0.25

0.32

0.53

线速/(cm/s)

40~50

25~35

20~35

18~27

流量/(ml/min)

0.2~0.3

0.7~1

1~1.7

2.4~3.5

对差别的检测器能够用差别化合物作为死时候性t(s)计较的根本,

FID:甲烷或丁烷

ECD:二氯甲烷或二氯二氟甲烷(柱温高于500C)

NPD:乙腈(柱温高于900C)

TCD:MS:甲烷、丁烷和氛围

PID、ELCD:氯乙烯

载气的线速u能够从tM计较。

2.2.4色谱柱的散失

柱散失一向是色谱任务者关怀的课题,当体系泄露进入氧气或有样品净化,城市致使色谱柱内牢固相分化,zui后表现在基线上,其景象与处置别离以下:1基线急剧回升,构成峰后呈降落趋向,这能够是因为体系曾泄露进入氧气,这时候候色谱柱需老化至基线普通。2基线急剧回升,伴有假峰延续呈现,基线达到zui高处后成延续降落趋向,这能够是有非挥发性样品净化色谱柱,致使适量柱散失,处置的方式是先截取色谱柱柱头0.5m,尔后在低温下老化色谱柱至基线普通。3基线急剧回升,一向保持在某一程度,这能够是一个未知身分未被解除,必须设法解除。

2. 25溶剂样品的阐发

很多样品阐发时会呈现非常景象,zui罕见的是溶剂样品的阐发,其惯例为水样的阐发。从气相色谱的角度来看。众从周知水不是一种抱负的溶剂,首要因为以下几方面缘由:1它有很大的蒸发收缩体积;2在很多牢固相中水的润湿性和消融性较差;3水会影响某些检测器的普通检测和会对色谱柱的牢固相构成化学毁伤。

在经常利用的色谱溶剂中,水具备zui大的汽化收缩体积,见表4。

 

溶剂

类似蒸汽体积/ul

溶剂

类似蒸汽体积/ul

异辛烷

正己烷

甲苯

乙酸乙脂

丙酮

110

140

170

185

245

二氯甲烷

二硫化炭

乙氰

甲醇

285

300

350

450

1010

 

 

 

 

 

4    罕见色谱溶剂的收缩体积

凡是色谱仪的进样器的衬管体积约200~900μl那时1μl水样时,其气化后的蒸气体积(约莫1010μl)会收缩溢出衬管,称为倒灌。其将致使汽化的样品返入载气和吹扫气路,因为载气的吹扫气路的温度较气化室低很多,样品会固结在这儿,在厥后的阐发中被气体吹入阐发体系构成鬼峰

防止的方式可接纳加大衬管体积、减小进样体积、降落进样器温度、进步进样器压力增添载气流速以削减倒灌景象。

水进入色谱柱,水的形状对色谱柱的牢固相具备粉碎性。因为水的外表能很高,而大局部毛细管柱牢固相的外表能都较低,这致使水对牢固相的潮湿性很差,不能在色谱柱壁上构成滑腻的溶剂膜平均地流过色谱柱,而构成液滴,致使色谱柱机能变差。因为水的这类很差的润湿性和绝对其余溶剂较高的沸点,凡是在较低柱温的环境下,一局部水以液体状况流过色谱柱,使在水中具备杰出消融性的溶质也会表现出谱带展宽,在的环境,表现超卓谱峰割裂。

在柱长进样时,不挥发的化合物,如水溶性的盐类,也会被液态水带入色谱柱,净化色谱柱和阐发体系。

水也会引发检测器题目:比方水会使FID和FPD灭火;当进较大水样时,为了防止检测器灭火,能够加大氢气流量以丧失活络度为价格有助于不变火焰;水也会降落ECD的活络度,为防止水的影响,可接纳厚液膜柱,使被阐发组分保留充足永劫候,以保障出峰时,ECD的机能能够在水流过检测器后得以规复。

更加严峻的题目是水会引发很多牢固相的降解,间接粉碎色谱柱的机能。在色谱阐发时,反应超卓谱峰分手机能降落、基流不稳、噪声增大。

以是进水样阐发及含水量较大的样品时必须非常谨慎。这在溶剂阐发的环境也会呈现。典范的是微量无机物萃取物的阐发,不管用二氯甲烷仍是二硫化碳做溶剂,进样1μl时,体积收缩约莫为3001μl,当进样插管体积小于300μl时,就很轻易构成倒灌。以是不管甚么样品,其进样量的巨细都必须与进样器内插管的体积相顺应,这方面各类型号的仪器都配有多种差别情势的进样插管以供选用;同进大批溶剂也会对牢固相构成洗濯感化,间接粉碎色谱柱的机能,在色谱阐发时,反应出保留时候提早、色谱峰分手机能降落、基流不稳、噪声增大。以是在阐发稀溶液样品时必须注重溶剂和进样量的挑选。

23各体系的加热节制

各体系加热节制的查抄更多的是属于仪器上的题目,查抄各体系的加热节制是不是普通,普通可先用手感,后用测温计丈量温度,看是不是与显现值分歧。有题目先看加热元件和测温元件是不是普通,而后查抄温控板。罕见的是加热元件和测温元件出题目,能够改换呼应元件。查抄温控板是不是有题目,能够接纳改换温控板后从头测试的方式,温控板有题目普通接纳换温控电路板。

24缩小器

普通环境缩小器输出与收罗体系已毗连好,查抄缩小器时可先将缩小器输出端与检测器断开,此时翻开缩小器,收罗体系反应出来是基线跳到一个新程度,此时基线应安稳为一向线,且基流凹凸与缩小器衰减和增益都成反比,极性倒向时基流有很大腾跃,调零功效也应普通反应到基流上,不然缩小体系就有题目需检验。若是基线发抖,噪声大,能够是缩小器受潮,输出极绝缘机能降落而至;能够将缩小器的绝缘盒翻开,用红外灯烘烤,或将缩小器放入枯燥器中1~2天。

25检测器

在后面的根本大将色谱柱、检测器、缩小器与收罗体系都毗连好,通载气并启动检测器(FID、PID、NPD升温后焚烧、TCD、ECD加任务电流),则收罗体系反应出来的是基流跳到一个新的程度。转变任务电流或氢气流量(FID、PID)基流城市较着转变,这申明检测器旌旗灯号已达到收罗体系。在气化室和柱温保持常温的前提下,基流若安稳,则申明检测器没题目。若基线不知足请求,能够是检测器净化或检测器题目,必须加以解除。在汽化室和色谱炉升温的前提下,若基线不知足请求,能够是汽化室中衬管或硅橡垫净化,也能够是色谱柱未老化好或色谱柱净化,必须一一加以解除。

气相色谱仪中的差别检测器机理各不不异,为了保障检测器的普通运转,在利用时提出差别的注重事变。

上面首要先容FID和TCD在利用时注重事变。

2.5.1氢火焰检测器在利用中注重事变

因为FID对烃类组分的检测活络度较高,为了保障基线不变,必须注重以下几点:

1)三种气体的净化管内必须填装活性炭,用以去除气体中微量烃类组分。

2) 色谱柱的牢固相必须在zui高利用温度下充实老化,削减牢固液散失和牢固液中溶剂的挥发所构成的基线漂移。

3) 低温下利用时,汽化室硅橡胶垫必须先低温老化,防止出怪峰。

4) FID体系停机时,必须先将H2气封闭,即先关H2气熄火,而后再关检测器的温度节制器和色谱炉降温,zui后关载气和氛围。若是开机时,FID温度低于100℃时就通H2 焚烧;或关机时,不先关H2 熄火后降温,则轻易构成FID搜集极积水而绝缘降落,会引发基线不稳。

5) 阐发时,应注重保障溶剂和主组分熄灭完整。当氛围缺乏时,因为熄灭不完整,喷口、搜集极构成结碳和净化,致使噪声增大、搜集效力降落从而影响利用。以是氛围量的保障是很重要的。

2.5.2热导检测器在利用中的注重事变

凡是热导检测器的惠更斯电桥中加热丝在600~700℃的低温下任务,是以必须注重以下事变:

严酷遵照热导检测器先通载气后通热导任务电流的操纵准绳,在持久停机后从头启动操纵时,应先通载气15min以上而后加热导任务电流,以保障热导元件不被氧化或烧坏,热导池尾气排空处的载气流量是辨别热导池是不是通气的有用方式。

给定桥电流的巨细与载气品种有类,也与热导池任务温度有关,并需斟酌被阐发工具对检测器的活络度请求,其干系如图所示,具体具体数值参照所用仪器申明书中热导池桥电流给定曲线。

关机时起首必须封闭检测器的任务电流,其次必须在柱箱和检测器温度降到70℃以下,能力封闭气源。

TCD的不变性受外界前提影响,外界前提影响的巨细可参考表5,从表5能够看出热丝温度对TCD呼应影响zui大,热丝的温度首要受桥电流影响,但也受检测器的温度和载气流量巨细的影响。以是除设想上请求桥电流不变外,对载气流速和检测器的温度也有较高的请求:普通环境下,检测器的温度动摇应小于±0.01 ℃,载气流量动摇应小于±1%。

5   外界身分对TCD呼应值的影响

影响身分

影响数值

热丝温度

桥流

载气流量

单臂

双臂

池压力

单臂

双臂

12400uV/℃

40Uv/Ma

 

25uV/(mL·min)

7 uV/(mL·min)

 

17.3 uV/kpa

1.12 uV/kpa

 

 

 

 

 

 

 

 

 

26收罗体系

数据收罗与处置体系今朝多用计较机或微处置机,不管是任务站、微处置机仍是记实器,可将其输出端短路,基线必然回零,并且安稳走直线,松开后基线跳到一个新程度。用手触输出端基线较着腾跃,则为普通。不然就呈现题目,这方面出题目能够找有关专家处置。普通环境下,微处置机请求外壳有很好的接地,是零丁接地。收罗体系普通后能够连入色谱仪体系,在仪器普通操纵的前提下,能够对经由过程收罗的旌旗灯号判定解除毛病。

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